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22 食品添加剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸.docVIP免费

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食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸1生产工艺以α-乙酰氨基丙烯酸甲酯和甲硒醇钠为主要原料,经加成、酶法拆分制得食品添加剂L-硒-甲基硒代半胱氨酸(简称L-SeMC)。2性状本品外观为白色粉末状或颗粒状固体,具蒜样气味。本品易溶于水,微溶于甲醇,熔点174-176°C(分解)。3技术要求:附录A1项目指标检验方法含量(以L-SeMC计),w/%≥96.00附录A中A.1比旋光度(水溶液)-10~-152010版中国药典二部附录ⅥE(旋光度测定法)砷(As),mg/kg≤2GB/T5009.76-2003中第二种方法重金属(以Pb计),mg/kg≤10GB/T5009.74-2003水分,w/%≤1.52010版中国药典一部附录ⅨH(水分测定法,第三法-减压干燥法)pH(1%水溶液)5.0~7.02010版药典二部附录ⅥH(pH值测定法)附录B检验方法A.1L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量(以L-SeMC计)的测定A.1.1方法原理采用高效液相色谱法测定,用紫外吸收检测器检测,外标法定量计算样品中L-硒-甲基硒代半胱氨酸的含量。A.1.2试剂和材料A.1.2.1L-硒-甲基硒代半胱氨酸对照品,纯度大于98%。A.1.2.2甲醇,色谱纯。A.1.2.3磷酸,分析纯。A.1.3仪器和设备A.1.3.1高效液相色谱仪:带有紫外检测器。A.1.3.2色谱柱:长为300mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C4、粒径5μm。A.1.4色谱分析条件A.1.4.1流动相:水溶液:甲醇=95:5(v:v),水溶液配制:每3000mL水中加入约1mL浓磷酸,调节pH为2.50。A.1.4.2流量:1mL/min。A.1.4.3检测波长:235nm。A.1.4.4柱温:25℃A.1.4.5进样量:20μL。A.1.5对照品溶液的配制精密称取对照品10mg,置50mL容量瓶中,用水溶解,定容至50mL,用移液管精密吸取该溶液2mL,用流动相稀释至10mL,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,得对照品溶液。A.1.6供试品溶液的配制精密称取供试品10mg,置50mL容量瓶中,用水溶解,定容至50mL,用移液管精密吸取该溶液2mL,用流动相稀释至10mL,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,得供试品溶液。A.1.7分析步骤A.1.7.1系统适用性试验在A.1.4规定的色谱分析条件下,理论塔板数按L-硒-甲基硒代半胱氨酸计算不应低于3000,L-1硒-甲基硒代半胱氨酸与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。A.1.7.2测定精密吸取供试品溶液20L,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对照品溶液20L,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量。A.1.8结果计算按下式计算L-硒-甲基硒代半胱氨酸的百分含量(W%),取两次测定结果的平均值,要求两次平行测定的结果偏差不大于0.3%。A——供试品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值;As——对照品L-硒-甲基硒代半胱氨酸峰面积数值。_________________2

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