农业部958号公告-11-2007 水产品中吡喹酮残留量的测定 液相色谱法.pdf

农业部958号公告一11一2007水产品中吡喹酮残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了水产品中吡喹酮残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中吡喹酮残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮，经硅胶柱净化后，用反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料所有试剂应在吡喹酮出峰处无千扰峰。试验用水应符合GB/T6682一级水的要求。4.1吡喹酮标准品：纯度大于99%。4.2正己烷：色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4乙醚：色谱纯。4.5乙酸乙酯：色谱纯。4.6乙腈：色谱纯。4.7吡喹酮标准溶液：准确称取吡喹酮0.0100g,乙腈溶解，定容至100mL,此液浓度为100g/mL。一18避光保存，保存期2个月。临用前用乙腈配制成所需浓度。4.8乙醚一正己烷混合溶液：量取60mL乙醚，加入到40mL正己烷中。4.9丙酮一正己烷混合溶液：量取60mL丙酮，加入到40mL正己烷中。4.10层析用碱性氧化铝：100目200目。4.11固相萃取柱：500mg/6mLLC-Si柱或性能相当的硅胶柱。5仪器5.1高效液相色谱仪：具紫外检测器。5.2电子天平：感量0.0001g和0.01g各一台。5.3均质机。5.4离心机：4000r/min。:农业部958号公告一11一2007量。标准品色谱图参见附录A。7空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算样品中吡喹酮的残留量按公式(1)计算，计算结果需扣空白值。X=C,XAXVX 1 000A,Xm(1)式中：X一样品中吡喹酮的残留量，单位为微克每千克(g/kg);C,一一吡喹酮标准溶液浓度，单位为微克每毫升(g/L)；A一样品中吡喹酮的峰面积或峰高；V一样品定容体积，单位为毫升(mL):A,一吡喹酮标准溶液的峰面积或峰高；m样品称样量，单位为克(g)。9方法回收率方法回收率70%。10方法检出限方法检出限：10g/kg。11精密度两次平行测定结果相对标准偏差15%。12方法线性范围方法线性范围：0.02g/mL20g/mL