WMT 4-2004 当归提取物.pdf

I C S 1 1.1 2 0C 2 5备案号:1 5 5 7 6-2 0 0 5甘M中 华 人 民 共 和 国 外 经 贸 行 业 标 准WM/T 4-2 0 0 4当归提取物 Do n g Qu a i E x t r a c t2 0 0 5-0 2-1 6发布2 0 0 5-0 4-0 1实施中华人民共和国商务部发 布WM/T 4-2 0 0 4前言 当归提取物(D o n g Qu a i e x t r a c t)是以当归原料经提取分离制成的产品。目前尚无相关标准可以遵循，为了规范当归提取物在生产、贮存和运输过程中的质量管理，特制定本标准。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。本标准由湖南九汇现代中药有限公司、西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、中国医药保健品进出口商会负责起草。本标 准主要起草人:曾建国、缪建荣、陈玉秀、黄仁泉、关立忠。WM/T 4-2 0 0 4当归提取物范围 本标准规定了当归提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求 本标准适用于以当归为原料经提取而成的规格为阿魏酸。.1 0%,箕本内酷 1.0%的提取物。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用 文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 5 0 0 9.1 4 6 植物性食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多种残留的测定 S N 0 3 3 9 出口茶叶中黄曲霉毒素B,检验方法 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部3结构式阿魏酸(F e r u l i c A c i d)CH=CH C O OHO H箕本内 醋(L i g u s t i l i d e)”只。了11。C-CH,-CH,C H,a4技术要求4，了 工艺要求4.1.1 植物基源 为伞形科植物当归 A n g e l i c a s i n e n s i s(O l i v.)D i e l s 的干 燥根4.1.2植物原料 秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，阴干4,1.3 工艺过程 用乙醇提取后，浓缩，再加人适量的包合型辅料，干燥即得。4.2 感官要求 应符合表 1 的要求。WM/T 4-2 0 0 4表 t项目要求色泽淡 黄 色气味当归特殊气味，味甘、苦外观均匀，无可见异物的粉末4.3理化要求 应符合表 2的要求。表 2项目指标粒度【8 0目筛的通过率/(%)妻9 0堆密度/(g 八0 0 mL)松 密 度4 5 6 5紧密度6 5-8 5干操失重/(%)镇5.0炽灼残渣/(%)(5.0重金属 以P b计/(m g/k g)(2 0砷盐 以As 计/(m g/k g)簇2农 药 残 留六六六/(mg/k g)镇0.0 1滴滴梯/(mg/k g)镇0.0 1五抓硝基苯/(mg/k g)(0.0 1黄曲霉毒素 a/(p g/k g)(5指标成分含量/(%)阿 魏 酸多0.1 0截 本 内 醋)1.04.4 卫生要求 应符合表 3 的要求。裹 3项目指标细菌总数/(c f u/g)镇1 0 0 0 0霉菌及酵母菌数/(c f u/g)1 0 0大 肠 杆 菌不 得 检 出沙 门 氏 菌不得检出金 黄 色 葡 萄 球 菌不 得 检 出5 检验 方法5.1 感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味;另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。5.2 理化要求5.2.1 粒度 按附录 A中规定的试验方法进行测定。WM/T 4-2 0 0 45.2.2堆密度 堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。5.2.3千澡 失，按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录I X G规定的方法进行测定。5.2.4 炽灼残渣 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录I X J 规定的方法进行测定。5.2.5 皿金属 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录I X E的第二法进行测定。5.2.6 砷盐 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录I X F的第一法进行测定。5.2.7 六六六、滴滴涕、五抓硝基笨 按 G B/T 5 0 0 9.1 4 6 规定执行。5.2.8 黄曲.毒案B,按S N 0 3 3 9 的 检验方 法进行测定。5.29 指标成分含.阿魏酸和辈本内醋含量分别按附录 C、附录 D中规定的检验方法进行测定。53 徽生物指标 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录X 皿C规定的方法进行测定。检 验规 则6.1 批检验 按 中华人民共和国药典 2 0 0 0年版一部中附录II A规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度内具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。6.2 检验分类6.2.1 出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按 4.2-4.4 的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量合格证明书的产品方可出厂销售。6.2.2 型式检验 按第 4 章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行:a)原料有较大变化时;b)调整关键工艺时;c)更换设备或停产后，重新恢复生产时;d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。6.3 判定规则6.3.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。6.3.2 微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。6.3.3 V式枪验的判定同出厂检验。标签、包装、运输、贮存7.1标签7.1.1 包装标签上应标注:当归提取物、批号、规格(0.1 0%和 1.0%)、净重、毛重、生产 日期、执行标准。WM/T 4-2 0 0 47.1.2 标签内容清晰可见，标签粘贴牢固72包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封封 口签7.3运输7.3.1 运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。7.4贮存7.4.1 产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放7.4.2 产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。7.5 保质期 保质期 暂定两年，应 定期抽检箕本 内醋 含量。WM/T 4-2 0 0 4 附录A (规范 性附录)粒度 的测 定方法A.1 设备A.1.1 分样筛(带筛盖与接收盒),8 0目。A.1.2 天平，分度值为。.1 g oA.2 操作程序 取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约1 0 0 g提取物粉末(M-9)置分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返 轻轻筛动5 m i n，称量接收 盒内的提取物粉末质量(M a,g)eA.3计算通过率的计算方法见式(A.1).通过率=M 2/M l X 1 0 0%(A.1)附录B (规范性附录)堆密度 的测定方法设备天平，分度值为。.1 g,玻璃量筒，1 0 0 m L.操作程序BIBllB.12B.2B.2.1 量筒的准备:取洁净、干燥的量筒，并称量其质量(mo,g),B.2.2 松密度的测定:将通过 2 0目筛的样品松缓地转人量筒中至(9 0 15)m L处，称量量筒与样品的质量(7 n g)，精确到0.1 g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积(V,m L),B.2.3 紧密度的测定:将上述盛有样品的量筒放在台面上(铺有约 5 m m厚的橡胶)，由2 c m左右的高度 自坠到台面上，反复此操作约 1 0 0次，量得压紧后的粉末体积(V 0,m L)，继续上述操作约3 0 次，量得粉末体积(V,mL)。当V。与V:相差小于 2 mL时，读取最终体积(V 2,m L)，否则重复上述操作，直到符合 为止。B.3计算分别按式(B.1)和式(B.2)计算松密度和紧密度 松密度=(MI 一。0)/V,X 1 0 0 紧密度=(m:一，0)/V X 1 0 0(B.1)(B.2)WM/T 4-2 0 0 4 附录C (规范性 附最)阿曲酸 含t的侧定方法C.1 方法提要 样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，用外标法定量。C.2 仪器和用其C.2.1 分析天平，精度为十万分之一。C.2.2 超声波清洗仪:2 5 0 W,2 0 k Hz.C.2.3 高效液相色谱仪(附紫外检测器)。C.3 试荆和溶液C.3.1 甲醇，分析纯。C.3.2 甲酸，分析纯。C.3.3 冰乙酸，分析纯。C.3.4 二次蒸馏水。C.3.5 0.5%乙酸溶液:精密吸取冰乙酸 5 m L，加水稀释至 1 0 0 0 mL，摇匀，即得。C.3.6 甲醉一 甲酸溶液:取甲醇、甲酸按 9 5,5的比例混合。C.3.7 阿魏酸对照品:纯度 9 8%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥 2 4 h,C.4 色进条件及系统适用性C.4.1 色漪条件 a)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;b)流动相:甲醉-0.5%乙酸 2 0，8 0(体积分数)，经0.4 5 p m滤膜过滤备用，c)检测波长:3 1 3 n m,C.4.2 系统适用性 理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于2 0 0 0,C.5 操作方法C.5.1 取样 参照 中华人民共和国药典 2 0 0 0 年版一部中附录II A的方法取样。C.5.2 对照品落液的制备 精密称取阿魏酸对照品约 8 mg,置于1 0 0 m L容量瓶中，加甲醇一 甲酸溶液(C.3.6)溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液每1 m L 含阿魏酸0.0 8 m g,C.5.3 供试品溶液的制备 取当归提取物粉末约 2 g,精密称定，置于 2 5 mL量瓶中，加人 2 0 m L甲醇一 甲酸溶液，超声提取1 5 m i n 后取出。放置至室温，加人甲醇一 甲酸溶液至刻度，摇匀。用 0.4 5 p m微孔滤膜过滤即得供试液。C.5.4 侧定方法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 5 p L注人高效液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。WM/T 4-2 0 0 4C.6 结果计茸当归提取物中阿魏酸的含量按式(C.1)计算:阿魏 酸=A 三全 XVX1 0 0%H,入 m .(C.1)式 中:A,供试品溶液色谱图中阿魏酸的峰面积;A,对照品溶液色谱图中阿魏酸的峰面积;对照品 溶液中阿魏酸的浓度，单位为毫克每毫升(m g/m L);V 供试品溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为毫克(m 妇。WM/T 4-2 0 0 4 附录D (规范性附录)旅本内醋，含t的测定方法D.1 方法提要 样品经超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法定量。D.2 仪器和用具D.2.1 分析天平，精度为十万分之一。D.2.2 超声波清洗仪:2 5 0 W,2 0 k H zD.2.3 高效液相色谱仪(附紫外检测器)。D.3 试剂和溶液D.3.1 甲醇，色谱纯。D.3.2 水，二次蒸馏水。D.3.3 箕本内醋对照品:纯度 9 8%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥 2 4 h.D.4 色谱条件及系统适用性D.4.1 色谱条件 a)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱。b)流动相:A相为甲醇,B相为水，2 0 mi n内A相由 4 0%线性变化为 1 0 0 0 0，经。.4 5 gy m滤膜过 滤备用。c)流速:0.8 m1./mi n e d)柱温;2 5 0 C。e)检测波长:3 2 0 n m.D.4.2 系统适用性 理论塔板数按覃本内醋峰计算应不低于 2 0 0 0D.5操作方 法D.5.1 取样 参照