农业部1068号公告-6-2008 饲料中雷洛西芬的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS65.120B46中华人民共和国国家标准农业部1068号公告一6-一2008饲料中雷洛西芬的测定高效液相色谱法Determination of raloxifene in feedsHigh-performance liquid chromatography2008-07-25发布2008-07-25实施中华人民共和国农业部发布农业部1068号公告一6一2008饲料中雷洛西芬的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了配合饲料中雷洛西芬的高效液相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料中雷洛西芬的测定。方法检测限为0.05mg/kg,定量限为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注耳期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3方法原理配合饲料用甲醇提取，上清液用固相萃取小柱净化，洗脱液蒸干后用流动相溶解，在高效液相色谱仪上分离、测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验室用水符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3氨水。4.4甲醇。4.5乙酸铵。4.6冰乙酸：优级纯。4.75%氨水甲醇溶液：取5mL氨水与95mL甲醇混合。4.8乙酸铵溶液：c(CH3 COONH)=0.05mol/L。称取3.85g的乙酸铵，加水约950mL溶解，用冰乙酸调pH至4.0士0.1，再用水定容至1000mL。用前过0.45um无机滤膜。4.9流动相：乙腈+乙酸铵溶液=33十67。4.10雷洛西芬对照品：纯度98%。4.11雷洛西芬贮备液：准确称取雷洛西芬对照品25mg,用甲醇(4.1)溶解，定容至25mL,配成浓度为1mg/mL的标准贮备液。28冷藏保存，有效期6个月。4.12标准工作液：准确移取雷洛西芬贮备液(4.11)5mL,用甲醇(4.1)定容至50mL,该溶液浓度为100g/mL。取此溶液适量逐步稀释，用甲醇(4.1)定容，配制成浓度分别为0.1g/L、0.2ug/mL、0.5g/mL、1.0ug/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL的标准工作曲线。28冷藏保存，有效期1周。