SL 93.1-1994 油的测定 (重量法).pdf

中华人民共和国行业标准油的测定重量法总则主题内容本标准规定了用重量法测定水中的油适用范围适用于测定以上的含油水样干扰及消除水样中含有大量动 植物性油脂 应作预处理取内径长一端呈漏斗状的硬质玻璃管 填装厚活性层析氧化铝 在活化未完全冷却前装好柱子然后用石油醚清洗将石油醚萃取液通过层析柱 除去动 植物性油脂 收集流出液于恒重的烧杯中方法原理以硫酸酸化水样 用石油醚萃取水中油 蒸除石油醚后 称其重量仪器分析天平恒温箱恒温水浴锅分液漏斗 聚四氟乙烯活塞的分液漏斗干燥器直径中速定性滤纸常用实验设备试剂石油醚 将石油醚 沸程重蒸馏后使用石油醚的蒸干残渣不应大于无水硫酸钠 在马福炉中烘冷却后装瓶备用硫酸溶液氯化钠 在马福炉中烘冷却后装瓶备用步骤在采样瓶上作一容量记号后以便此后测量水样体积将所收集的大约已经酸化水利部批准实施水样 全部转移至分液漏斗中 加入氯化钠其量约为水样量的用石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中 充分振摇静置分层并将水层放入原采样瓶内 石油醚层转入锥形瓶中用石油醚重复萃取水样两次 每次用量合并三次萃取液于锥形瓶中向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠 见加入至不再结块为止加盖后放置以上以便脱水用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤 收集滤液于已烘干至恒重的烧杯中 用少量石油醚洗涤锥形瓶 硫酸钠和滤纸 洗液并入烧杯中将烧杯置于水浴上 蒸出石油醚近干后再置于恒温箱内烘干然后放入干燥器中冷却称量结果表示采取下列公式进行计算式中所测得水样中油的含量烧杯重量烧杯加油总重量水样体积精密度和准确度测定含油的统一分发标准溶液 实验室内相对标准偏差为实验室间相对偏差为相对误差为注意事项分液漏斗的活塞不要涂凡士林本方法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的且在试验过程中不挥发的物质总量去除溶剂时使得轻质油有明显损失由于石油醚对油有选择地溶解 因此油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质所有器皿应用洗涤剂清洗 不要用肥皂