QZKJS 0001 S-2023 中科牌灵芝孢子茯苓胶囊.pdf

中 科 健 康 产 业 集 团 江 苏 药 业 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/ZKJS 0001S-2023 中科牌灵芝孢子茯苓胶囊 2023-01-18 发布 2023-02-16 实施 中科健康产业集团江苏药业有限公司发 布 Q/ZKJS J S Q B备案编号：3 2 0 2 1 3 S-2 0 2 3备案日期：2 0 2 3-0 2-1 5Q/ZKJS 0001S-2023 I 前 言 本标准的格式依据GB/T 1.1标准化工作导则 第1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行编制。本标准贯彻执行了GB 16740 食品安全国家标准 保健食品的有关规定。本标准中铅（以Pb计）1.5mg/kg严于GB 16740 食品安全国家标准 保健食品中规定的铅（以Pb计）2.0mg/kg。本标准由中科健康产业集团江苏药业有限公司提出并起草。本标准主要起草人：胡浪、周敏。本标准于2023年01月首次发布。J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 1 中科牌灵芝孢子茯苓胶囊 1 范围 本标准规定了中科牌灵芝孢子茯苓胶囊的要求、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于以破壁灵芝孢子粉、茯苓提取物为原料，经灭菌、混合、装囊、包装等主要工艺制成的具有增强免疫力的保健功能的中科牌灵芝孢子茯苓胶囊，（以下简称产品）。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 中华人民共和国药典 3 要求 3.1 原料要求 3.1.1 破壁灵芝孢子粉应符合附录 A 的规定。3.1.2 茯苓提取物应符合附录A的规定。3.1.3 胶囊应符合中华人民共和国药典的规定。J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 2 3.2 感官要求 感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求 项目 指标 检验方法 色泽 内容物呈浅棕色 取适量试样置于50mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味 滋味、气味 固有灵芝孢子粉和茯苓提取物气味，无异味 状态 硬胶囊，外观光洁，无破损，无瘪囊，无粘连；内容物为均匀粉末，无结块；无正常视力可见外来杂质 3.3 功能要求 本产品具有增强免疫力的的保健功能。3.4 标志性成分指标 标志性成分指标应符合表2的规定。表2 标志性成分指标 项目 指标 检测方法 多糖（以无水葡萄糖计），g/100g 6.0 附录B 总三萜（以熊果酸计），g/100g 0.8 附录B 3.5 理化指标 理化指标应符合表3的规定。表3 理化指标 项目 指标 检测方法 鉴别 应符合规定 附录B 水分，g/100g 9.0 GB 5009.3 灰分，g/100g 8.0 GB 5009.4 崩解时限，min 60 中华人民共和国药典 铅（以Pb计），mg/kg 1.5 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六，mg/kg 0.002 GB 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.004 GB5009.19 3.6 微生物指标 微生物指标应符合表4的规定。J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 3 表4 微生物指标 项目 指标 检验方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3“MPN计数法”霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 3.7 装量差异 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“胶囊剂”的规定。4 检验规则 4.1 检验分类 产品检验分原辅料入库检验、出厂检验和型式检验。4.1.1 原辅料入库检验 原辅料入库检验经检验合格后，方可入库和投入使用。4.1.2 出厂检验 4.1.2.1 每批产品由生产厂质检部门检验合格，并附有产品质量合格证，方可出厂。4.1.2.2 出厂检验项目为感官要求、水分、装量差异、崩解时限、多糖、总三萜、菌落总数和大肠菌群。4.1.3 型式检验 4.1.3.1 型式检验样本必须从出厂检验合格的产品中抽取。型式检验项目为本标准要求 3.2、3.4、3.5、3.6、3.7。4.1.3.2 在下列情况之一时应进行型式检验：a)正常生产情况下，每 12 个月进行一次；b)停产6个月以上，恢复生产时；c)原料供应商或产地发生变化，可能影响产品质量时；d)食品安全监督管理部门提出要求时；e)出厂检验与上次型式检验有较大差异时。4.2 组批与抽样 产品以每次投料为一批次，每批产品随机抽取生产总量的12，但最少不得少于250g和6个独立包装,作为检验和备用样本。型式检验样本，必须从出厂检验合格的产品中随机抽取。4.3 判定原则 样本经检验，符合本标准要求，则判定该批产品或该次型式检验为合格。若有一项以上不合格项目，J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 4 允许在同批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，若复检结果仍有不合格项目，则判定该批产品为不合格。微生物指标不允许复检。5 标志、包装、运输、贮存、保质期 5.1 标志 产品的销售包装标志应符合GB 7718和GB 16740保健食品的规定，并注明适用人群及食用量。包装储运图示应符合GB/T 191的规定。5.2 包装 产品的包装应符合食品卫生要求，外包装使用瓦楞纸箱。5.3 运输 运输中应避免日晒、雨淋和重压，严禁与有毒、有害物品混运。5.4 贮存 产品应贮存在阴凉、通风、干燥、清洁的仓库内，避免重压，严禁与有毒、有害物品混贮。5.5 保质期 在上述贮运条件下，产品的保质期为24个月。J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 5 附 录 A（规范性附录）破壁灵芝孢子粉、茯苓提取物的质量要求 A.1 破壁灵芝孢子粉 A.1.1 范围 本附录适用于以灵芝孢子粉为原料，经干燥、粉碎而得的破壁灵芝孢子粉。A.1.2 感官指标 棕色粉末，固有灵芝孢子粉气味，无异味。A.1.3 质量要求 应符合表A.1的规定。表 A.1 质量要求 项目 指标 多糖（以无水葡萄糖计），g/100g 1.0 水分，g/100g 9.0 灰分，g/100g 8.0 破壁率，%95 铅（以Pb计），mg/kg 1.5 总砷（以As计），mg/kg 1.0 六六六，mg/kg 0.002 滴滴涕，mg/kg 0.004 A.2 茯苓提取物 A.2.1 范围 本附录适用于以茯苓为原料，经提取、浓缩、干燥而得的茯苓提取物。A.2.2 感官指标 淡黄色均匀粉末，固有茯苓提取物气味，无异味。A.2.3 质量要求 应符合表A.2的规定。表 A.2 质量要求 项目 指标 多糖（以无水葡萄糖计），g/100g 15.0 水分，g/100g 9.0 灰分，g/100g 8.0 粒度 80目 铅（以Pb计），mg/kg 1.5 J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 6 表 A.2 质量要求（续）总砷（以As计），mg/kg 1.0 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 六六六，mg/kg 0.002 滴滴涕，mg/kg 0.004 菌落总数，CFU/g 30000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 7 附 录 B（规范性附录）鉴别、多糖及总三萜的测定 B.1 鉴别 B.1.1 仪器与试剂 B.1.1.1 仪器 旋转蒸发仪；超声仪；紫外灯。B.1.1.2 试剂 纯化水、乙醚、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛浓硫酸溶液、乙醇。B.1.2 对照药材溶液的制备 取茯苓对照药材1g加入乙醚50ml，超声处理30分钟（功率250w,频率40kHz），滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。B.1.3 供试品溶液的制备 取本品内容物1g，同B.1.2.1法制成供试品溶液。B.1.4 薄层展开 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2l以及对照药材溶液4l分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:5:0.5）作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛浓硫酸溶液-乙醇（4:1）混合溶液,在105加热至斑点显色清晰。B.1.5 色谱识别 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。B.2 多糖的测定 B.2.1 原理 用热水浸提总糖，以高浓度乙醇沉淀多糖；糖与硫酸起反应，脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基糖醇），再与蒽酮缩合成蓝色化合物，其呈色深浅与溶液中糖的浓度成正比。用分光光度计可进行定量测定，吸收波长为625nm。B.2.2 试剂 B.2.2.1 硫酸 B.2.2.2 蒽酮 B.2.2.3 无水乙醇 B.2.2.4 硫酸蒽酮溶液：0.1g蒽酮溶于100ml的80浓硫酸 B.2.2.5 标准品来源：无水葡萄糖标准品，中国食品药品检定研究院 B.2.3 仪器 B.2.3.1 分光光度计 B.2.3.2 比色管 B.2.3.3 水浴锅 J S Q BQ/ZKJS 0001S-2023 8 B.2.3.4 离心机 B.2.4 标准曲线的制备 标准品溶液制备：取105干燥的葡萄糖标准品，精密称定，加水制成每1ml含0.1 mg的溶液。精密量取标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分别置10ml的量瓶中，加水至2.0ml，再精密加入硫酸蒽酮溶液6ml，摇匀，迅速置沸水浴中，加热15分钟，取出，冰水浴冷却15分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法试验，在625nm波长处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。B.2.5 样品处理 取混合均匀的固体样品0.4g，置于100ml烧瓶中，加水80ml左右，沸水浴加热回流1h，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中定容至刻度，混匀后过滤，弃去初滤液，收集余下滤液沉淀粗多糖。准确吸取滤液5.0ml，置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混匀，于4冰箱静置12小时，以4000r/min离心10min，弃去上清液，残渣加适量水超声溶解，将溶解的样品液体转移至50ml容量瓶中，并用少量水冲洗离心管，合并样品液和清洗液，并加水定容至刻度，作为样品溶液。B.2.6 样品测定 精密量取供试品溶液2ml，置10ml的具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“加入硫酸蒽酮溶液6ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中的葡萄糖的量，计算，即得。B.2.7 结果计算 m1V1V3 X=100 m2V2V41000 式中：X样品中多糖（以无水葡萄糖计）含量，g/100g；m1样品溶液中葡萄糖的质量，mg；m2样品质量，g；V1样品提取液