农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

农业部1077号公告一5一2008水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了水产品中喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SC/T3016水产品抽样方法3原理以乙酸乙酯提取样品中残留的喹乙醇代谢物3-甲基喹憾琳-2-羧酸，用pH8的磷酸盐缀冲液萃取，萃取液用盐酸调至酸性，再用乙酸乙酯进行反萃取，萃取液浓缩至干后，残渣用流动相溶解，反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除有特殊说明外，所用试剂均为分析纯。4.1试验用水应符合GB/T6682一级水的要求。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4盐酸。4.5甲酸.4.60.1mol/L磷酸盐缓冲液：称取12.0g磷酸二氢钠和14.2g磷酸氢二钠，川水济佩，用1mo/1.氢氧化钠调pH至8.0，加水定容至1000mL。4.71.0%甲酸水溶液：量取10mL甲酸并加水定容至1000ml。4.83-甲基喹感啉-2-羧酸标准品：纯度98%。4.9MQCA标准储备液：准确称取10mg的标准品，用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，配成标准储备液，浓度为100mg/L。避光冷藏保存，保存期为3个月。4.10MQCA标准工作液：用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液，现配现用。5仪器5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2天平：感量0.01g。5.3分析天平：感量0.00001g。5.4旋涡混合器。1