QYWSK 0008 S-2022 食品加工用 富硒蛹虫草提取物.pdf

Q/YWSK 广 东 省 食 品 安 全 企 业 标 准 Q/YWSK 0008S-2022 食品加工用 富硒蛹虫草提取物 2022-06-06发布 2022-07-06实施 广东粤微广东粤微生物科技有限公司生物科技有限公司 发布备案号：44120127S-2022备案日期：2022年09月07日备案有效期：伍年 Q/YWSK 0008S-2022 I 前 言 本标准格式按照 GB/T 1.1标准化工作导则 第 1 部分：标准文件的结构和起草规则要求编写。本标准由广东粤微生物科技有限公司提出并归口。本标准起草单位：广东粤微生物科技有限公司。本标准主要起草人：焦春伟、随晶晶、郑娇吉、李舜贤、王晓。本标准于 2022 年 06 月 06 日首次发布。Q/YWSK 0008S-2022 1 食品加工用 富硒蛹虫草提取物 1 范围 本标准规定了食品加工用的技术要求、生产加工过程要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存的要求。本标准适用于以富硒蛹虫草为原料，经过水提、过滤、浓缩、干燥、分装等工艺加工而成的富硒蛹虫草提取物，作为食品加工用原料。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检测 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 7096 食品安全国家标准 食用菌及其制品 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则 GB/T 28118 食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法【国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号】关于批准塔格糖等6种新食品原料的公告【国家卫生和计划生育委员会（2014年第10号）】3 技术要求 3.1 原辅料要求 富硒蛹虫草是通过生长过程自然富集硒或通过硒生物营养强化技术，而非收货后添加硒，所获得的富含微量元素硒的干燥蛹虫草子实体。（来源：GH/T 1135-2017，3.1，有修改）富硒蛹虫草应符合附录A 的规定。3.2 感官要求 应符合表 1 的要求。表1 感官要求 Q/YWSK 0008S-2022 2 项 目 要 求 色泽 金黄色或桔黄色，色泽均匀 滋味、气味 具有产品特有的鲜香味，伴有少许腥味 状态 呈粉末状，均匀无结块，无正常视力可见外来异物 3.4 理化指标 应符合表 2 的要求。表2 理化指标 项目 指标 水分/%10.0 铅（以Pb计）/（mg/kg）0.9 镉（以Cd计）/（mg/kg）0.5 总汞（以Hg计）/（mg/kg）0.1 总砷（以As计）/（mg/kg）0.5 总硒（Se）/（mg/kg）一级 二级 三级 83 或以上 53-82 23-52 虫草素 /（mg/kg）800 3.5 微生物指标 应符合表 3 的规定。表 3 微生物限量 3.6 净含量要求 应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号的规定。检验项目 采样方案a及限量 n c m M 菌落总数/（CFU/g）5 2 103 5104 大肠菌群/（CFU/g）5 2 10 102 沙门氏菌 5 0 0 霉菌和酵母/（CFU/g）50 a样品的采样及处理按GB 4789.1 和GB/T 4789.21 执行。注：n为同一批次产品应采集的样品件数；c为最大可允许超出m值的样品数；m为指标可接受水平的限量值；M为 指标的最高安全限量值。Q/YWSK 0008S-2022 3 4 生产加工过程的卫生要求 生产加工过程的卫生应符合 GB14881 的要求。5 试验方法 5.1 感官指标检验 取5g左右的被测样品置于一洁净的白色搪瓷皿中，在自然光线下用肉眼观察其色泽和外观形态，按标签上所述的使用方法于透明的玻璃烧杯内冲溶稀释后，立即嗅其香气，辨其滋味，静置2min后，看烧杯底部有无异物。5.2 理化指标 5.2.1 水分 按GB 5009.5 规定的方法测定。5.2.2 铅 按GB5009.12 规定的方法测定。5.2.3 镉 按 GB 5009.15 规定的方法测定。5.2.4 总汞 按 GB 5009.17 规定的方法测定。5.2.5 总砷 按 GB 5009.11 规定的方法测定。5.2.6 总硒 按 GB 5009.93第一法规定的方法测定。5.2.7 虫草素 按 NY/T2116 的方法测定。5.3 微生物指标 5.3.1 菌落总数 按照 GB4789.2 规定的方法测定。5.3.2 大肠菌群 按照 GB4789.3 中平板计数法规定的方法测定。5.3.3 霉菌和酵母 按照GB4789.15 规定的方法测定。5.3.4 沙门氏菌 Q/YWSK 0008S-2022 4 按GB4789.4 规定的方法测定。5.4 净含量 按JJF 1070规定的方法测定。6 检验规则 6.1 原辅料入库检验 原辅料应经公司品控部门按物料内控质量标准进行验收，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验 每批产品应由公司检测部门，按出厂检验项目进行检验。检验合格后，应附有合格证方准出厂。检验项目为感官要求、净含量要求、水分、总硒、菌落总数、大肠菌群。6.3 型式检验 型式检验正常生产每半年进行一次，下列情况之一，应进行型式检验：a)新产品投产前；b)原辅材料产地或供应商发生改变时；c)停产3个月以上，恢复生产时；d)出厂检验的结果与正常生产有较大差异时；e)食品安全监督部门提出要求时；f)更换关键生产设备时。6.4 组批 同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。6.5 抽样方法 每一包装为一件数，总件数 n3 时，每件取样；总件数为 n3，n300 时，取样数+1；总件数为 n300，取样数/2+1；取样量要大于检验量的 3 倍，1 倍量作检验分析用，另外 2 倍量密封保存作留样，以备仲裁分析用。6.6 判定规则 a）检验项目全部符合本标准规定的，判为合格品。b）如果在检验中，感官要求、理化指标、净含量及允许负偏差中有一项指标不符合标准规定时，应加倍抽样，重新进行检验，如仍有一项指标不合格，则该批产品判为不合格。c）微生物指标如有一项不合格，则该批产品为不合格，不得复检。7 标签、标志、包装、运输和贮存 7.1 标签 Q/YWSK 0008S-2022 5 产品内外包装的标签应符合GB 7718、食品标识管理规定、GB 28050等有关标准及规定的要求。7.2 标志 包装储运图示标志应符合GB/T 191 的规定。7.3 包装 7.3.1 复合袋符合GB/T 28118 食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋的规定，白卡纸盒应符合 GB/T 22806的规定，可根据市场需要采用其他符合食品安全国家标准的食品级包装材料进行包装。7.3.2 运输包装材料应符合GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱的规定。7.4 运输 7.4.1 运输工具应清洁、卫生、干燥，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。7.4.2 运输过程应防止烈日暴晒、雨雪淋袭。7.4.3 产品装卸应轻装轻卸，严禁撞击、挤压、抛掷。7.5 贮存 7.5.1 产品应贮存在阴凉干燥、通风的仓库内。仓库应有防潮、防火、防霉、防鼠、防虫等措施，保持清洁。7.5.2 产品不得露天堆放或与潮湿地面直接接触。仓库堆放产品时应与地面间距 10cm 以上的垫板垫起。产品与墙壁之间距离应有 30cm 以上。7.5.3 不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。7.5.4 在符合上述条件下，产品保质期按销售包装所示。7.6 保质期 在符合本标准规定的贮存条件下，自生产之日起，产品保质期按照标签标注执行。Q/YWSK 0008S-2022 6 附录附录 A A （规范性附录）富硒蛹虫草子实体质量要求 A.1 富硒蛹虫草的质量要求 应符合附表 A.1 的要求。附表A.1 富硒蛹虫草质量要求 项 目 要 求 感官要求 色泽 金黄色或桔黄色，色泽均匀 滋味、气味 特有的富硒蛹虫草鲜香味，带有腥味 状态 顶部略膨大的呈扁平长条状的子实体，无肉眼可见外来杂质 理化指标 水分/（%）12.0 总硒（Se）/（mg/kg）一级 二级 三级 110 或以上 70-109 30-69 有机硒占总硒质量百分比/（%）98 硒代胱氨酸占比/（%）15 虫草素/（mg/kg）500 总砷（以As计）/（mg/kg）1.0 铅（以Pb计）/（mg/kg）2.0 镉（以Cd计）/（mg/kg）2.0 总汞（以Hg计）/（mg/kg）0.2 1 硒代胱氨酸占比的测定 1.1 原理 试样样品经酶溶液酶解提取后，用液相色谱对硒的各种形态进行分离，分离后的硒代胱氨酸经过雾化器有载气送入电感耦合等离子体质谱中，质谱仪经过质荷比进行分离测定，与标准系列溶液进行比较，保留时间进行定性和质荷比定性，外标法定量。再由之前得到的总硒含量，计算出硒代胱氨酸占比。1.2 试剂 1.2.1 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，试验用水和色谱用水为 GB/T 6682 规定的一级水。1.2.2 链霉蛋白酶（Pronase E）。1.2.3 氨水（NH3H20）：优级纯。Q/YWSK 0008S-2022 7 1.2.4 柠檬酸（C6H8O7）：优级纯。1.2.5 氩气（纯度99.999%）。1.3 仪器 1.3.1 分析天平：感量为 0.01 mg 1.3.2 pH计 1.3.3 涡旋混合器 1.3.4 超声清洗仪 1.3.5 离心机：最大转速 16000r/min，配有 50 mL与 15 mL离心管适配器 1.3.6 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP-MS）：由液相色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪组成 1.4 仪器参考条件 1.4.1 高效液相色谱仪（HPLC）的参考条件:色谱柱参数：Hamilton PRP-X100 阴离子色谱柱，4.1 250mm，10m，或等效柱。流动相：10 mmol/L 柠檬酸溶液，pH=4.0。流速：见附表 A.2。附表A.2 液相色谱流速 时间，min 流速，mL/min 08 1.00 825 1.80 进样量：50L。1.4.2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的参考条件：具体参数可根据仪器调谐优化条件设置，可参考附表 A.3。附表A.3 ICP/MS参考条件 质荷比，m/z 82 射频功率，W 1300 等离子气流速，L/min 16.0 雾化器流速，L/min 0.93 辅助气流速，L/min 1.8 1.5 操作步骤 1.5.1 溶液配置 1.5.1.1 流动相（10 mmol/L 柠檬酸溶液，pH=4)：准确称取 1.92g 柠檬酸，纯水溶解，纯水定容至 1L。用氨水溶液调节 pH值为 4.0 左右，现配现用。1.5.1.2 链霉蛋白酶 E溶液(10mg/mL)：准确称取