农业部958号公告-6-2007 猪可食性组织中地塞米松残留检测方法 高效液相色谱法.pdf

农业部958号公告一6一2007猪可食性组织中地塞米松残留检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了猪肌肉和肝脏中地塞米松残留检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肌肉和肝脏中地塞米松残留量检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives,Part 3,1997,Rules for the structure and drafting of International Standards,NEQ)GB/T6682-一1992分析实验室用水规则和试验方法农业部农牧发20031号兽药残留试验技术规范（试行）3制样3.1样品的制备取适量新鲜或冷冻空白、供试组织，去除筋膜，绞碎，以5000r/min均质5min。3.2样品的保存一20以下贮存备用。4测定方法4.1方法提要或原理试料中残留的地塞米松，用酶水解，乙腈提取，固相萃取柱净化，供高效液相色谱（紫外检测器）测定，外标法定量。4.2试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的二级水。4.2.1地塞米松标准品：含量99%。4.2.2正己烷。4.2.3乙腈：色谱纯。4.2.4甲醇：色谱纯。4.2.5二氯甲烷。4.2.6B-葡萄苷酸酶芳基磺酸酯酶活性：每毫升含有131000U阝-葡萄苷酸酶和3.18U芳基磺酸酯酶。4.2.7醋酸缓冲液3moL/L(pH5.2)取无水乙酸钠123.05g,加人乙酸25mL,加水溶解稀释到500mL。4.2.8地塞米松标准贮备液