农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β-受体激动剂的检测 气相色谱-质谱法.pdf

农业部1063号公告一7一20084.14.1标准贮备液：200g/L,称取氯丙那林、马布特罗、特布他林、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、班布特罗、菜克多巴胺标准品各5mg(精确至0.00001g),分别溶解于甲醇中，并定容至25mL。于冰箱中4保存，保存期1个月。4.14.2标准工作液：移取标准贮备液(4.13.1)于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成0.05g/mL、0.10g/mL、0.20g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、4.00g/mL标准系列。5仪器、设备5.1天平：感量0.01g和感量0.00001g各一台。5.2振荡器。5.3固相萃取净化装置。5.4氮吹装置。5.5电热恒温鼓风干燥箱。5.6气相色谱一质谱联用仪。6试样制备按照GB/T14699.1规定方法采样，采取样品量至少500g,按GB/T20195制备样品，样品以四分法缩减至200g,粉碎过0.42mm孔径筛，充分混匀，装人磨口瓶中备用。7分析步骤7.1试样提取准确称取试样5g,准确至0.01g,置于250mL三角瓶中，准确加入乙酸钠缓冲液(4.11)50mL,振摇使之全部浸湿，盖紧塞子，放在旋转振荡器上，振荡25min取下，溶液通过定性滤纸过滤，收集30mL备用。7.2净化将固相萃取柱(4.10)固定于SPE净化装置(5.3)上，依次用3mL甲醇和3mL水活化、平衡。然后，精确吸取2mL试样溶液(7.1)全部加到小柱上，控制过柱速度不超过1mL/min,分别用2mL乙酸溶液(4.12)和3mL甲醇淋洗一次，最后用3mL洗脱液(4.13)洗脱于5mL衍生瓶中，洗脱速度不超过1mL/min。将洗脱液置于40水浴条件下，用氮气吹干。同时取标准溶液2mL于5mL衍生瓶中，加1mL洗脱液(4.13)，40水浴条件下氮气吹干。7.3衍生在衍生瓶中加入甲苯(4.5)100L,衍生剂(4.4)100L,充分涡旋混合后，置70烘箱中，反应1h。冷却至室温后上机测定。7.4测定7.4.1色谱条件a)色谱柱：AB-5MS(DB-5MS):长30m,内径0.25mm,液膜厚0.25m;b)载气：氦气（纯度99.999%），流速1mL/min;c)进样口温度：250；d)进样量：1L,不分流，分流阀关闭时间1.0min;e)柱温程序：100保持1min,10/min升温至280保持4min。7.4.2质谱条件a)EI源电子轰击能：70eV;b)源温度：230；