QXDKJ 0032 S-2022 芝草堂牌灵芝灵芝孢子粉颗粒.pdf

1 富春江镇灵芝蕈菌场 广东省阳春市信德生物科技发展有限公司 发布 芝草堂牌灵芝灵芝孢子粉颗粒 广东省食品安全广东省食品安全企业标准企业标准 Q/XDKJ Q/XDKJ 0032S-2022 2022-11-01 发布 2022-12-01 实施 备案号：44170010S-2023备案日期：2023年02月09日备案有效期：伍年2 Q/XDKJ 0032S-2022 前 言 按照国家标准化法规定，企业产品无国家标准或行业标准，必须制定企业标准。本标准的制定是依据 GB16740-2014食品安全国家标准 保健食品和 GB/T 1.1标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写的规定进行编写。本标准由：富春江镇灵芝蕈菌场 广东省阳春市信德生物科技发展有限公司 提出并起草。本标准主要起草人：莫海燕、赵欣、余春富 本标准是我公司 11 月 01 日发布。本标准于 2022 年 12 月 01 日实施。Q/XDKJ 0032S-2022 3 芝草堂牌灵芝灵芝孢子粉颗粒 1 范围 本标准规定了芝草堂牌灵芝灵芝孢子粉颗粒的技术要求、生产加工过程的卫生要求、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以灵芝、灵芝孢子粉、木糖醇、淀粉为原料，经提取、浓缩、混合、制粒、干燥、辐照灭菌、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力功能的芝草堂牌灵芝灵芝孢子粉颗粒。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.234 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 31637 食品安全标准 食用淀粉 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 GB/T 28118 食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋 GB 4806.7 食品接触用塑料材料及制品 中华人民共和国药典 市场监管总局关于发布保健食品标注警示用语指南的公告（2019 年第 29 号）国家质检总局令2005第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法 4 Q/XDKJ 0032S-2022 3 技术要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 灵芝 应符合中华人民共和国药典的规定 3.1.2 灵芝孢子粉 应符合附录A的规定。3.1.3 淀粉 应符合 GB 31637 有关规定。3.1.4 木糖醇 应符合GB 1886.234 有关规定。3.2 感官要求 应符合表 1 规定。表1 感官要求 项 目 指 标 色 泽 内容物呈棕色 取适量试样置于白色瓷盘中，在自然光线下观察色泽和状态，有无杂质。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味 具本品特有的滋味、气味，无异味 状态 颗粒状，无肉眼可见外来杂质 3.3 鉴别 称取研细粉末 2g，加 95%乙醇 30ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 2ml 甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取国家药品标准物质灵芝（购自中国食品药品检定研究院）2g，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典第四部）试验，吸取上述两种溶液各 5uL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（6090）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.4 标志性成分指标 标志性成分指标应符合表2的规定。表 2 标志性成分 项 目 指 标 检 验 方 法 灵芝三萜（以齐墩果酸计）0.35g 1 灵芝三萜的测定 1 灵芝三萜的测定 1.1 原理：齐墩果酯属于三萜类化合物，与灵芝三萜结构类似，能与香草醛在高氯酸作用下发生显色反应，与550nm处进行比色测定。1.2 仪器 1.2.1 天平。1.2.2 水浴锅。1.2.3 紫外可见分光光度计。1.3 试剂 1.3.1 5%香草醛冰醋酸溶液。1.3.2 高氯酸：优级纯。5 Q/XDKJ 0032S-2022 1.3.3 冰醋酸：优级纯。1.4 标准溶液制备：吸取0.2mg/mL齐墩果酸，溶于10mL氯仿中，此溶液为0.2mg/mL齐墩果酸对照品氯仿溶液。1.5 标准曲线的制备：吸取0.2mg/mL齐墩果酸对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，于水浴挥干溶剂，加0.2mL香草醛冰醋酸溶液、0.8mL高氯酸，于60恒温水浴箱中放置15min，取出加冰醋酸5.0mL，摇匀，于5502nm波长处比色，求出回归方程。1.6 样品处理：准确称取样品0.5g左右，加氯仿25ml,超声1h,取滤液0.4ml，于水浴挥干溶剂，以下同1.5项标准曲线的制备规定的方法。1.7 结果计算 1001000MNCX 式中：X样品中灵芝三萜含量（以齐墩果酸计），g/100g；C样品溶液相对对标准曲线上的含量，mg；N稀释倍数；M样品称取量，g。3.5 理化指标 应符合表 3 的规定。表3 理化指标 项 目 指 标 检 验 方 法 粗多糖（以葡萄糖计），g/100g 2.1 1 粗多糖的测定 蛋白质，g/100g 4.15 GB 5009.5 水分，%5.59 GB 5009.3 灰分，%8.09 GB 5009.4 粒度 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过 15%中华人民共和国药典 铅(以 Pb 计)，mg/kg 0.5 GB 5009.12 总砷(以 As 计)，mg/kg 0.3 GB 5009.11 总汞（以 Hg 计）,mg/kg 0.3 GB 5009.17 六六六，mg/kg 0.2 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg 0.2 GB/T 5009.19 1 粗多糖的测定 1.1 原理：先用蒸馏水提取样品中所含的粗多糖类成分，再用无水乙醇沉淀粗多糖，在硫酸作用下粗多糖水解成单糖,并迅速脱水生成糠醛衍生物，与苯酚缩合成有色化合物，用分光光度法测定粗多糖含量。1.2 仪器 6 Q/XDKJ 0032S-2022 1.2.1 紫外可见分光光度计 1.2.2 水浴锅 1.2.3 回流装置 1.3 试剂 1.3.1 无水乙醇 1.3.2 葡萄糖对照品 1.3.3 浓硫酸 1.3.4 6%苯酚液 1.4 葡萄糖标准液的制备：精密称取105干燥至恒重的葡萄糖标准品100mg，加水溶解后定容至100ml（可加几滴甲苯或几滴苯甲酸防腐），此液每毫升含葡萄糖1mg。1.5 标准曲线的制备：精密吸取葡萄糖标准液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，分别置于50ml容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液各2.00ml，再加6%苯酚试液1.00ml，摇匀，迅速滴加浓硫酸5.0ml，摇匀后放置5min，置沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温，于490nm波长处测定吸光度值并绘制标准曲线。1.6 样品处理：准确称取样品0.25g，置于50ml圆底烧瓶中，加水25ml，置沸水浴中加热提取15min，趁热过滤，取续滤液2ml，加无水乙醇8ml，离心取沉淀，移至10ml容量瓶中，加水定容至刻度，待测。1.7 样品测定：吸取0.4ml样品溶液，按1.5项标准曲线的制备方法测定吸光度值，查标准曲线得样品溶液中葡萄糖含量（mg）。1.8 结果计算 10001MNmX 式中：X样品中粗多糖含量（以葡萄糖计），g/100g；m1从标准曲线上查得样品溶液的葡萄糖含量，mg；N稀释倍数；M样品质量，g。3.6 微生物指标 应符合表4的规定。表 4 微生物指标 项 目 指 标（采样方案a及限量）检 验 方 法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3“MPN 计数法”霉菌和酵母，CFU/g 50 GB 4789.5 沙门氏菌 0/25g GB 4789.10 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.4 a样品的采样及处理按GB 4789.1执行。7 Q/XDKJ 0032S-2022 3.7 净含量及允许负偏差 净含量及允许负偏差应符合表 5 的要求。表 5 净含量及允许负偏差 净含量，g/包 允许负偏差，%2.0*20-9 3.8 装量或重量差异指标 应符合中华人民共和国药典“制剂通则”项下“颗粒剂”的规定。4 试验方法 4.1 感官指标检验 取样品 20 包，放于白纸上，在自然光下，用肉眼观察其色泽、性状、杂质，品尝滋味，其性状及色泽、滋气味应符合表 1 的要求。4.2 理化指标检验 4.2.14.2.1 蛋白质蛋白质 按 GB 5009.5 规定的方法检 4.2.2 水分 按 GB 5009.3 规定的方法检 4.2.3 灰分 按 GB 5009.4 规定的方法检验。4.2.4 崩解时限 按中华人民共和国药典（2020 年版）规定的方法检验。4.2.5 铅 按 GB 5009.12 规定的方法检验。4.2.6 总砷 按 GB 5009.11 规定的方法检验。4.2.7 总汞 按 GB 5009.17 规定的方法检验。4.2.8 六六六 按 GB/T 5009.19 规定的方法检验。4.2.9 滴滴涕 按 GB/T 5009.19 规定的方法检验。4.3 微生物指标检验 4.3.1 菌落总数 按 GB 4789.2 规定的方法检验。4.3.2 大肠菌群 按 GB 4789.3 规定的方法检验。8 Q/XDKJ 0032S-2022 4.3.3 霉菌和酵母菌 按 GB 4789.5 规定的方法检验。4.3.4 沙门氏菌 按 GB 4789.10 规定的方法检验。4.3.5 金黄色葡萄球菌 按 GB 4789.4 规定的方法检验。4.4 净含量及允许负偏差检验 按 JJF1070-2005 规定的方法检验。4.5 装量或重量差异指标/净含量及允许负偏差指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“颗粒剂”的规定。4.6 标志性成分指标检验 灵芝三萜的测定 5 检验规则 5.1 组批 同一批投料、同一个班次、同一条生产线生产的同一种规格的产品为一个批次。5.2 抽样 产品按千分之三的比例随机抽样，但每批采样不得少于 52 包，分成两份，一份检验，一份留样。其中 1 包用于感官检验，10 包用于理化检验，15 包用于微生物检验。5.3 检验类别 5.3.1 出厂检验 5.3.1.1 每批产品须经检验，检验合格并附合格证方可出厂。5.3.1.2 出厂检验项目为感官指标、装量或重量差异指标、水分、灰分