农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法.pdf

农业部1163号公告一9一20096.5.2.4接口温度：280；6.5.2.5溶剂延迟：12min6.5.2.6选择离子监测(SM0:己烯雌酚衍生物(m/z):383、397,412、413。6.5.3气相色谱-质谱分析6.5.3.1定性方法样品峰与标准物质的保留时间之差不大于0.l0mi,并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的特征离子均应出现，要求样品峰的各选择离子相对强度与标准物质相应选择离子的相对强度之差不大于允许相对标准偏差（表1）。表1选择离子监测表名称监测离子，m/z相对强度，%允许相对偏差，%4121004133715cis DES行生物3971720383172041210041337土15trans-DES衍生物3972038317士206.5.3.2定量方法以己烯雌酚衍生物定量离子(/z412)的峰面积单点或多点校准定量。当单点校准定量时，根据样品溶液中已烯雌酚含量情况，选择峰面积相近的标准工作液进行定量，结果以cis-DES衍生物峰和trs-DES衍生物的峰面积之和进行计算。同时，标准工作液和样品液中已烯雖酚响应值均应在仪器检测的线性范围之内。7结果计算样品中已烯雌酚的含量按式(1)计算。X=CsX(A,+A2)VX1000(1)(As:+As2)Xm式中：X一一样品中己烯雌酚含量，单位为微克每千克(g/kg):Cs一标准工作溶液中已烯雠酚含量，单位为微克每毫升(g/mL)；V一样品最终定容体积，单位为毫升(mL);As1一标准工作溶液中cis-DES衍生物的峰面积；标准工作溶液中trans-DES衍生物的峰面积；A试样液中cis-DES衍生物的峰面积A2一试样液中trans-DES衍生物的峰面积；m样品质量，单位为克(g)。8灵敏度本方法在鱼、虾中的定量限为0.5g/kg。9准确度本方法添加浓度为0.5g/kg一10.04g/kg时，回收率70%。