农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法.pdf

农业部1031号公告一4一20084.2.11双三甲基硅基氟乙酰氨(BSTFA)。4.2.12三甲基氯硅烷(TMCS):含量高于98%。4.2.133-盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶(Helix pomatia)。4.2.14衍生化试剂的配制：将乙睛.BSTFA,TMCS以体积比为12：8：1的比例混合，随配随用。4.2.15标准溶液的配制。4.2.15.1储备液：精确称取10mg己烯雕酚标准品于10mL容量瓶中，用甲醇配成浓度为1mg/mL的标准储备液，放在4冰箱中冷藏保存，有效期6个月。4.2.15.2T作液：将标准品储备液用甲醇稀释为10ng/mL1000ng/mL,存放在4冰箱中备用。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱质谱联用仪（配自动进样器和EI源）.4.3.2分析天平：感量0.0001g。4.3.3天平：感量0.01g。4.3.4氮吹仪。4.3.5固相萃取装置。4.3.6取液器（量程200L1000L)。4.3.7取液器（量程20L100L)。4.3.8匀质器。4.3.9旋涡混合器。4.3.10离心机。4.3.11烘箱：精度为3。4.3.12pH计。4.3.13旋转浓缩仪。4.3.14色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱，30m0.25mm,膜厚0.25m,或相当者。4.4测定步骤4.4.1试料的制备试料的制备包括一取绞碎并均匀后的供试样品，作为供试试料：取绞碎并均匀后的空白样品，作为空白试料：取绞碎并均匀后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。4.4.2提取称取(5士0.05)g试料于50mL离心管中，加入10mL乙酸铵溶液，匀质1min,加入20L-盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶，盖上盖子在60烘箱中酶解2h。酶解后以4000r/min离心2min,收集提取液于另一50mL离心管中，然后在残渣中加入10mL乙腈，匀质30s,以4000r/min离心2min,收集乙腈提取液，残渣再以10mL乙腈提取，步骤同前，合并三次提取液。4.4.3净化在合并后的提取液中加入8mL正己烷和2mL乙酸乙酯，漩涡混合1min后以4000r/min离心5min,然后吸取中间层于50mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇，在50水浴中旋转浓缩至干。用10mL乙酸乙酯溶解残渣，移入离心管中，加入2mL10%碳酸钠溶液，漩涡混合1min,以4000r/min离心5min,弃去下层水相，再加入2mL10%碳酸钠溶液，重复上述步骤后将乙酸乙酯移入10mL试管中，在50水浴中用氮气吹干。