SL 327.2-2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法.pdf

SL中华 人 民共 和 国水 利 行 业 标 准S L 3 2 7.2-2 0 0 5 水质汞一 的测定原子荧光光度法Wa t e r q u a l i t y-d e t e r m i n a t i o n o f m e r c u r y-a t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r i c me t h o d2 0 0 5-1 0-2 1 发布2 0 0 6-0 1-0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 水 利 部发布S 1,5 27.z-2 0 05目次前言 1 21 适用范围 ，1 32 干扰 1 33 方法原理 1 34 仪器 ，1 35 试剂 ，1 36 分析步骤 1 47 结果计算 ，1 58 精密度与准确度 .，.1 59 注意事项 ，1 511S L 3 2 7.2-2 0 0 5月U胃 本标准在体例格式上遵循 标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写规则(G B/T 1.1-2 0 0 0)的规定，并参照 水利技术标准编写规定(S L 1-2 0 0 2)的要求。本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准确度。本标准为全文推荐。本标准批准部门:中华人民共和国水利部 本标准主持机构:水利部水文局 本标准解释单位:水利部水文局 本标准主编单位:天津市水文水资源勘测管理中心 本标准参编单位:安徽省水文局、北京科创海光仪器有限公司 本标准出版发行单位:中国水利水电出版社 本标准主要起草人:康金栓、刘光学、高俊杰、张延、周良伟、刘海涛、沈兴厚 本标准审查会议技术负责人:_ 2 青山 本标准体例格式审查人:乐枚S L 3 2 7.2-2 0 0 5水质汞的测定原子荧光光度法适用范围 本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中汞，从而实现水样检测的新技术。原子荧光光度法具有操作简便、用样量少、灵敏度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中汞的测定，方法检出限为。.0 1 1,g/l,，在。.0 5.3 0 1A g/L测定范围内，线性 良好。大于 3 0 1 c g/L的样品，可稀释后测定。2干扰 本标准采用氢化物发生法，使得待测元素与基体分离，干扰很少，常见共存离子和化合物不干扰测定。3方法原理 样品经预处理，其中各种形态的科专 化成二价汞(Hg z+)，加人硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应，生成原子态汞，用氢气将原子态汞导人原子化器，以汞高强度空心阴极灯为激发光源，汞原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与汞含量成正比的关系计算样品 中汞 的含量。4仪器:一;:一:原子荧光光度计。汞高强度空心阴极灯。恒温水浴锅。常用玻 璃量器。5 试 荆5.1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。5.2 硫酸(H z S O):p=1.8 4 g/mL，优级纯。5.3 硝酸(HN O y):p=1.4 2 g/m L，优级纯。5.4 盐酸(HC l):p=1.1 8 g/mL，优级纯。5.5 氢氧化钾(K O H):优级纯。5.6 重铬酸钾溶液:5 0 g/L,5.7 过硫酸钾溶液:2 0 g/L,5.8 澳酸钾(0.l m o l/L)一滨化钾(l O g/L)混合溶液:称取 2.8 g澳酸钾(优级纯)，溶解后，加人 l o g 嗅化钾(优级纯)，用水稀释至 1 0 0 0 m工，置于棕色试剂瓶中保存，如有嗅析出，应重新配制。5.9 5 g/L盐酸经胺溶液:此溶液如含有少量汞，须对溶液先进行提纯，然后使用。5.1 0 5%盐酸溶液(体积分数):量取 5 0 m工、盐酸(见 5.4)，加人 9 5 0 mL水中，摇匀。5.1 1 2 0 g/L硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液:称取 l o g 硼氢化钾(或硼氢化钠)，溶于 5 0 0 mL O.5氢氧化钾(见 5.5)溶液中.摇匀。5.1 2 汞标准固定液:称取约。.5 g重铬酸钾(优级纯)溶于适量水中，再加人 5 0 m工 一 硝酸(见 13S L 3 2 7.2-2 0 0 55.3),稀释至 I O O O mL，摇匀。5.1 3 汞标准储备液(1 0 0 0 m g/L)，购置或自配:准确称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的1.3 5 4 0 g(准确至 0.l mg)氯化汞，用汞标准固定液(见 5.1 2)溶解后，转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中，再用汞标准固定液(见5.1 2)准确稀释至标线，摇匀。5.1 4 汞标准中间液(1.O m g/L):准确移取浓度为 1 0 0 0 mg/I，的汞标准储备液(见 5.1 3)1.O mL,转人 1 0 0 0 mL容量瓶中，加人约。.5 g重铬酸钾(优级纯)，用汞标准固定液(见 5.1 2)稀释至刻度。5.1 5 汞标准使用液(0.O 1 O mg/L):准确移取浓度为1.O m g/L的汞标准中间液(见 5.1 4)1.O mL,转人 1 0 0 m L容量瓶中，用汞标准固定液(见 5.1 2)稀释至刻度，摇匀。5.1 6 氢气:纯度大于9 9.9 9 Y.e6分析步骤6.1 水样保存 水样采集后应尽快进行分析，如不能及时分析，应加硝酸(见 5.3)酸化水样至 1%进行保存6.2 水样的预处理6.2.1 重铬酸钾一过硫酸钾消解法 此法适用于地表水、地下水和污水。取摇匀的 1.0-5.O m L污水(或 l O mL较清洁净地表水、地下水)置于2 5 mL比色管中，稀释至1 0.O mL，加人 0.3 mL硫酸(见 5.2 7,0.3 m L硝酸(见 5.3),混匀。再加人 1.O mL重铬酸钾溶液(见 5.6)，应保持至少 1 5 m i n不退色，否则应予适量补加。然后加人 1.O mL过硫酸钾溶液(见 5.7),在水浴锅中闭塞保持近沸 1 h，取下冷却。使用前，逐滴加人盐酸经胺溶液(见 5.9)，直至溶液退色，再稀释至刻度6.2.2 澳酸钾一澳化钾消解法 此法适用于较清洁地表水、地下水和有机污染物较少的污水。取 5.0-1 0.O mL水样置于 2 5 mL比色管中，加人 1.O m l硫酸(见 5.2),1.O mL滨化剂(见5.8)，闭塞，摇匀，2 0 以上温度下至少放置5 m i n以上。样品中如没有橙黄色澳析出，应适当补加嗅化剂，但最多不得超过 3.O mL，否则应使用重铬酸钾一过硫酸钾消解法进行处理。使用前，滴加盐酸轻胺溶液还原过剩的滨，用水稀释至刻度。6.3 样品的测定6.3.1 设置仪器参数(依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考)6.3.1.1 激发光波长:2 5 3.7 n m.6.3.1.2 光电倍增管负高压:2 4 0-3 4 0 V6.3.1.3 灯电流:1 5-5 5 mA.6.3.1.4 原子化器温度:点火，2 0 0 以上。6.3.1.5 原子化器高度:8 -1 2 m m6.3.1.6载气流量:3 0 0 -9 0 0 mL/mi n,6.3.1.7 屏蔽气流量:5 0 0.1 2 0 0 mL/mi n6.3.1.8 测量方式:标准曲线法。6.3.1.，读数方式:峰高或峰面积6.3.1.1 0 读 数时间:1 0-1 6 s,6.3.1.1 1延迟 时间:0-2 s o6.3.2 标准曲线的配制 分别准确吸取 0.O 1 O mg/L汞标准使用液。AM工、1.O m工、2.O m L,4.O m L,6.O mL,8.O m L,1 0.O m L加人 1 0 0 m L容量瓶中，用 5%盐酸溶液(见 5.1 0)稀释至刻度。此标准系列的浓度分别为S I.3 2 7.2-2 0 0 50.o p g/L,0.1 0 p g/L,0.2 0 p g/L,0.4 0 Fc g/L,0.6 0 u g/L,0.8 0,g/L,1.0 0 1,g/1 _，放置 1 5 mi n后测定。6.3.3 MM i 定样品 按照仪器操作规程，预热 3 0 mi n，接通气源、调整好出口压力，使用 5%盐酸溶液(见 5.1 0)作为载流，按照仪器工作参数调整好仪器，测定汞标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9 9 9 0，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度。7结果计算 仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度，代人拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度。若人工计算，可采用式(1);。VL H，=c 入 于 不，v(1)式 中:C H H 待测样品浓度，单位为微克每升(R g/L);c 一 根据待测样品的荧光强度减去样品空白荧光强度后，从工作曲线上查得相应的样品浓度;v 待测样品经处理、稀释定容后的最终体积;V 所取待测样品的体积。8 精密度与准确度8.1 精密度 3 个实验室协作实验，。2 2%一4.2 8%08.2 准确度 3个实验室协作实验，-1 0 4.0%测定相对标准偏差结果:水样浓度小于 3 0 1,g/L时，相对标准偏差为测定加标 回收率结果:水样浓度小于 3 0 t g/I时，回收率为 9 3.0%，注意事项9.1 锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸盟洗后冲净使用，防止污染。9.2 硼氢化钾和硼氢化钠是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅人眼睛。9.3 仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定参考条件会因仪器型号、管路连接长短及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰形即可水利技术标准汇编一、综合卷(上、下册)二、水文卷 综合技术水文情报预报 水文测验(上，下册)水文仪器设备三、水资源水环境卷 综合技术 分析方法四、水利水电卷 综合技术 规划 勘测综合技术 勘测勘察方法 勘测试验方法 综合设计(上、下册)一 普通建筑物设计 管理设计机电设计 水电站设计施工设计 施工(上、中、下册)质量 管理 材料试验 仪器 设备 金属结构机械五、防洪抗旱卷六、供水节水卷七、灌溉排水卷 综合技术 节水灌溉 节水设备与材料 农用泵八、水上保持卷九、农村水电与电气化卷 规划设计 施工 设备及运行管理十、综合利用卷定价:3 1 5.0 0 元定价:6 8.0 0元定价:2 0 6.0 0 元定价:7 8.0 0 元定价:6 6.0 0 7 G定价:1 8 9.0 0元定价:8 5.0 0 元定价:9 2.0 0 元定价:9 8.0 0元定价:9 0.0 0 元定价:1 4 8.0 0 元定价:2 2 3.0 0元定价:1 7 9.0 0元定价:1 1 8.0 0元定价:7 5.0 0元定价:4 9 2.0 0 元定价:1 2 7.0 0 元定价:1 3 0.0 0元定价:1 2 5.0 0 元定价:7 5.0 0元定价:1 0 2.0 0元定价:1 2 2.0 0 元定价:1 0 5.0 0 元定价:1 4 3.0 0 元定价:1 4 5.0 0 元定价:6 0.0 0 元定价:6 5.0 0 元定价:1 1 5.00元定价:8 6.0 0 元定价:1 0 5.0 0 元定价:1 3 5.0 0 元定价:1 0 8.0 0 元定价:3 5.0 0 元