SL 91.1-1994 二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼黄分光光度法).pdf

中华人民共和国行业标准二氧化硅 可溶性 的测定硅钼黄分光光度法总则主题内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中的可溶性二氧化硅适用范围适用于天然水样分析 也可用于一般环境水样分析测定最适宜浓度范围为本方法二氧化硅的最低检出浓度为测定上限为干扰及消除色度干扰测定 可以采用补偿法予以消除丹宁 大量的铁 硫化物和磷酸盐干扰测定 加入草酸能破坏磷钼酸 消除其干扰并降低丹宁的干扰样品中含铁硫化物磷酸盐丹宁酸以下时 不干扰测定样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时 应先进行全程序空白试验 用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响方法原理在约时 钼酸铵与水中可溶性硅酸反应 生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内 其黄色与二氧化硅的浓度成正比 于波长处测定其吸光度并与硅校准曲线对照 求得二氧化硅的浓度仪器铂坩埚分光光度计常用实验设备试剂实验用水应为蒸馏水离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 不宜使用盐酸溶液钼酸铵试剂 溶解钼酸铵于水中 搅拌并微热稀释至如有不溶物应过滤用氨水调节至草酸溶液溶解草酸于水中 稀释至水利部批准实施二氧化硅贮备液称取高纯石英砂 二氧化硅置于铂坩埚中 加入无水碳酸钠混匀于高温炉中在熔融取出冷却后 放于塑料烧杯中用热水浸取 用水洗净坩埚与盖 移入容量瓶中 用水稀释至标线 混匀贮于聚乙烯瓶中 密封保存二氧化硅标准溶液吸取贮备溶液稀释至用聚乙烯瓶密封保存步骤校准曲线取二氧化硅标准溶液分别移入比色管中 加水稀释至标线 迅速顺次加入盐酸溶液钼酸铵试剂至少上下倒置次 使之混合均匀 然后放置加入草酸溶液再充分混匀 从加入草酸溶液后的时间算 在内进行测量 波长采用用比色皿 以水为参比 测量吸光度 并作空白校正 绘制校准曲线测定取适量清澈透明试样 必要时过滤 置于比色管中 用与校准曲线绘制相同的步骤进行操作 测量吸光度结果表示采取下列公式计算二氧化硅的浓度式中二氧化硅的浓度校准曲线查得的二氧化硅量试样体积精密度和准确度配制浓度为的统一样品 经七个实验室进行验证分析 测得室内相对标准偏差为室间相对标准偏差为相对误差为加标回收率为