QTYY 0001 S-2019 保健食品 元秘牌元秘-D 口服液.pdf

Q/TYY0001S-2019223580S-20192019112920221128Q/TYY备案号：223580S-2019有效期至 2022 年 11 月 28 日通 化 一 洋 保 健 品 有 限 公 司 企 业 标 准Q/TYY0001S-2019代替 Q/TYY0001S-2017保健食品元秘牌元秘-D 口服液2019-11-14 发布2019-12-01 实施通化一洋保健品有限公司 发发布布Q/TYY0001S-2019保健食品元秘牌元秘-D 口服液1范围本标准规定了保健食品元秘牌元秘-D口服液的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标签与标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以人参提取液、枸杞子提取液、咖啡因、烟酰胺、泛酸钙、维生素B6、维生素B2为主要原料，辅以水、液体果糖（果葡糖浆）、液体环糊精（8%-环状糊精溶液）、柠檬酸、柠檬酸钠、谷氨酸钠、苯甲酸钠、氯化钠、琥珀酸钠（琥珀酸二钠）、对羟基苯甲酸甲酯（羟苯甲酯）制成的保健食品元秘牌元秘-D口服液。本品经动物实验评价，具有抗疲劳的保健功能。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.2食品安全国家标准食品相对密度的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.237食品安全国家标准食品pH值的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 17405保健食品良好生产规范GB 28050食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB00272002钠钙玻璃模制药瓶中华人民共和国药典国家质量监督检验检疫总局令 第 75 号（2005）定量包装商品计量监督管理办法卫生监发1996第 38 号保健食品标识规定Q/TYY0001S-2019保健食品检验与评价技术规范2003 年版（保健食品中总皂甙的测定）3技术要求3.1原料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。3.1.1 人参、枸杞子应符合现行中华人民共和国药典 一部规定。3.1.2 维生素B6应符合GB 14753的规定。3.1.3 维生素B2应符合GB 14752的规定。3.1.4 烟酰胺、泛酸钙应符合现行中华人民共和国药典 二部规定。3.1.5 咖啡因应符合GB 14758的规定。3.1.6 液体果糖（果葡糖浆）应符合GB/T 20882 的规定。3.1.7 氯化钠应符合现行中华人民共和国药典 二部规定。3.1.8 琥珀酸钠（琥珀酸二钠）应符合GB 29939的规定。3.1.9 柠檬酸应符合GB 1886.235的规定。3.1.10 柠檬酸钠应符合GB 1886.25的规定。3.1.11 谷氨酸钠应符合GB/T 8967的规定。3.1.12 环糊精(-环状糊精)应符合卫生部公告2012年第6号的规定。3.1.13 苯甲酸钠应符合GB 1886.184的规定。3.1.14 对羟基苯甲酸甲酯（羟苯甲酯）应符合现行中华人民共和国药典四部规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味具有鲜人参甜苦味状态澄明液体，久置或会产生少许沉淀3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法净含量，ml100JJF 1070净含量允许负偏差，%4.5JJF 1070相对密度1.011.11GB 5009.2pH2.54.5GB 5009.237苯甲酸钠，g/L0.60附录 E对羟基苯甲酸甲酯，g/L0.070附录 E3.4污染物限量应符合表 3 的规定。Q/TYY0001S-2019表 3污染物限量项目指标检验方法铅(Pb)，mg/kg0.49GB 5009.12总砷(As)，mg/kg0.3GB 5009.113.5微生物限量应符合表 4 的规定。表 4微生物限量项目限量检验方法菌落总数/(CFU/mL)103GB 4789.2大肠菌群(MPN/mL)0.43GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母(CFU/mL)50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.43.6功效成分及含量应符合表 5 的规定。表 5功效成分及含量项目指标检验方法人参总皂甙，mg/100ml5.0附录 A咖啡因，mg/L160.0230.0附录 B烟酰胺，mg/L80.0180.0附录 C泛酸钙，mg/L20.0120.0附录 D维生素 B6，mg/L24.054.0附录 B维生素 B2，mg/L16.036.0附录 B4净含量应符合国家质检总局令第 75 号（2005）的规定，并按照 JJF 1070 规定的方法检验。5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。6检验规则6.1出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。出厂检验项目包括：感官要求、理化指标、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、功效成分及含量。6.2型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每年进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：更换设备或长期停产再恢复生产时；Q/TYY0001S-2019原辅料质量出现大的波动时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家质量监督机构提出要求时。6.3组批同一批投料、同一个班次、同一条生产线、同一种规格的产品为一个批次。6.4抽样方法和抽样数量从每批产品随机抽取10瓶，供检验用。6.5判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、净含量、理化指标、功效成分及含量等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。7标签7.1 标签、标志7.1.1 产品标签及说明书应符合 GB 7718、保健食品标识规定、总局关于规范保健食品功能声称标识的公告、保健食品标注警示用语指南，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。7.1.2 产品标签及说明书内容保健食品不是药物，不能代替药物治疗疾病产品名称：元秘牌元秘-D口服液保健功能：本品经动物实验评价，具有抗疲劳的保健功能。原 辅 料：水、液体果糖（果葡糖浆）、人参提取液、枸杞子提取液、维生素B6、维生素B2、烟酰胺、泛酸钙、咖啡因、液体环糊精（8%-环状糊精溶液）、柠檬酸、柠檬酸钠、谷氨酸钠、苯甲酸钠、氯化钠、琥珀酸钠（琥珀酸二钠）、对羟基苯甲酸甲酯（羟苯甲酯）。净 含 量：100ml生 产 者：通化一洋保健品有限公司地址：吉林省通化县快大茂镇新风路8号邮编：134100投诉电话：0435-5226976服务时段：工作日:9:00-16:00生产许可证编号：SC12722050019210产品标准代号：Q/TYY0001S8包装8.2.1 内包装内包装为玻璃瓶，包装材料应符合 YBB00272002 的有关规定。Q/TYY0001S-20198.2.2 外包装外包装用瓦椤纸箱应符合 GB/T 6543 规定。8.3 运输、贮存8.3.1 产品运输工具要清洁、干燥、无异味、无污染；运输时应避免强烈震荡，防止挤压、雨淋、暴晒、冰冻；装卸时应轻拿轻放，防止撞碎；严禁与有毒、有害、有异味物品混装、混运。8.3.2 产品应储存在清洁、干燥、通风、避免阳光直接照射的场所内，禁止与有毒、有害、有异味物品同库贮存。9保质期保质期为 18 个月。Q/TYY0001S-2019附录A（规范性附录）参考保健食品检验与评价技术规范2003 版（保健食品中总皂甙的测定）A.1 试剂A.1.1 Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.S.A.。A.1.2 甲醇：分析纯。A.1.3 乙醇：分析纯。A.1.4 中性氧化铝：层析用，100-200目。A.1.5 人参皂甙Re：购自中国药品生物制品检定所。A.1.6 香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。A.1.7 高氯酸：分析纯。A.1.8 冰乙酸：分析纯。A.1.9 人参皂甙Re标准溶液：精密称取人参皂甙Re标准品约0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每亳升含人参皂甙Re2.0mg。A.2仪器A.2.1比色计。A.2.2层析柱。A.3实验步骤A.3.1 试样处理：吸取1.0mL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。A.3.2 柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1.0mL已处理好的试样溶液（见A.3.1），用25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60水浴挥干。以此作显色用。A.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加入0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60水浴加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。A.3.4标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100L于蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“A.3.2柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。A.4计算：式中：X：试样中总皂甙量（以人参皂甙Re计），g/100ml；A1：被测液的吸光度值；A2：标准液的吸光度值；C：标准管中人参皂甙Re的量，g；V：试样稀释倍数；m：试样溶液体积，ml计算结果保留二位有效数字。X=A1CV1001A2m10001000Q/TYY0001S-2019附录B（规范性附录）元秘牌元秘-D 口服液中维生素 B6、咖啡因、维生素 B2的测定方法B.1原理将试样使用0.45m的滤膜过滤，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。B.2试剂B.2.1 甲醇：色谱纯。B.2.2 己烷磺酸钠：Waters PIC B6 Reagent。B.2.3 对照品溶液：B.2.3.1 对照品储备液（A）液：精密称取维生素B6对照品0.0300g，咖啡因对照品0.1900g，同置入100mL容量瓶中，加适量水溶解，并稀释至刻度摇匀作为（A）液。B.2.3.2 对照品储备液（B）液：精密称取维生素B2对照品0.0200g，置入100mL容量瓶中，加水6070mL，加冰醋酸5mL溶解，用水稀释至刻度摇匀作为（B）液。B.2.3.3 对照品溶液：将上述对照品储备液（A）液、（B）液，分别精密吸取10mL，同置入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度摇匀作为对照品溶液。用0.45m的滤膜滤后作为对照品溶液。B.3仪器B.3.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）。B.3.2 超声波清洗器。B.3.3 分析天平。B.3.4 容量