QLEK 0002 S-2022 多聚果糖.pdf

Q/LEK0002S2022甘肃利尔康生物有限公司企业标准Q/LEK甘甘肃肃利利尔尔康康生生物物有有限限公公司司发布2022-05-20 发布2022-05-20 实施多聚果糖Q/LEK0002S2022目次前言 I1 范围 12 规范性引用文件 13 技术要求 14 食品添加剂 25 食品生产加工过程的卫生要求 26 检验规则 27 标志、包装、运输、贮存 38 保质期 3附录A4Q/LEK0002S2022I前言本标准根据GB/T 1.1-2020规定起草。本标准由甘肃利尔康生物有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：李向东本标准于2022年05月20日首次发布并实施。Q/LEK0002S20221多聚果糖1范围本标准规定了多聚果糖的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以菊芋、菊苣为原料，采用锉磨、萃取，过滤去除蛋白质、矿物质及短链果聚糖，蒸发干燥或喷雾干燥等工艺得到的多聚果糖。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 4789.1食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB/T 20882.2淀粉糖质量要求 第2部分：葡萄糖浆（粉）GB 28050食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则GB 29921食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则原卫生部关于批准菊粉、多聚果糖为新资源食品的公告(卫生部公告2009年第5号)原国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法原国家质量监督检验检疫总局令第123号食品标识管理规定3技术要求3.1 原料要求3.1.1 菊芋、菊苣：应新鲜、无霉变、无虫蛀、无腐烂，污染物限量应符合GB 2762，农药最大残留限量应符合GB 2763的规定。3.2 感官要求应符合表1的规定。Q/LEK0002S20222表 1感官要求项目要求检验方法色泽呈白色取 5g 左右的被测样品于一洁净的白磁盘中，在自然光线下用肉眼观察其色泽和状态。用温开水漱口后品尝滋味滋味和气味具有本品特有的香味，微甜，无异味状态均匀松散的粉末，无结块，冲溶后呈均匀混悬液。无正常视力可见外来异物3.3理化指标应符合表2的规定。表 2理化指标项 目指 标检验方法多聚果糖，%94.5附录 A平均聚合度（DP）23附录 A水分，g/100g4.5GB 5009.3灰分，g/100g0.2GB 5009.4pH 值（10在普通水中）5.07.0GB/T 20882.23.4 有害物质限量应符合表3的规定。表 3有害物质限量指标项目指标检验方法铅（以 Pb 计），mg/0.4GB 5009.12总砷（以 As 计），mg/kg0.5GB 5009.113.5 微生物限量应符合表4的规定。表 4微生物限量指标项目采样方案及限量a（若非指定，均以/25g 表示)检验方法ncmM菌落总数，CFU/g52100010000GB 4789.2大肠菌群，CFU/g5210100GB 4789.3 第二法霉菌，CFU/g50GB 4789.15沙门氏菌500-GB 4789.4注：a 样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。n 为同一批次产品应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m值的样品数；m 为微生物指标可接受水平的限量值；M 为微生物指标的最高安全限量值。3.6 净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法的要求，按JJF 1070 规定的方法测定。4食品添加剂4.1 食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。4.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760有关规定。5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 14881 规定。6检验规则Q/LEK0002S202236.1 组批以同一品种的原料、同一次投料、同一工艺所生产的同一规格产品为一批。6.2 抽样从同一批次的产品中随机抽取检验用样品和备用样品，抽样数量为20袋，15袋用于检验，5袋留样。6.3出厂检验6.3.1 产品出厂前须经本厂检验部门检验合格并签发合格证（或成品放行单）后方可出厂。6.3.2 出厂检验项目：感官、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群、净含量为每批必检项目。6.4 型式检验6.4.1 在正常生产时，每6个月进行一次。有下列情况之一时亦应进行：a)新产品投入生产时；b)停产6个月以上恢复生产时；c)生产主要设备或关键工艺发生变化时；d）质量监督机构提出要求时。6.4.2 型式检验项目为技术要求中3.23.6全部项目。6.5 判定规则6.5.1 检验项目全部合格，判该批产品合格。6.5.2 检验项目如有不合格项（微生物除外），应加倍抽样复检。复检如仍不合格，则判该批产品为不合格。6.5.3 微生物项目有一项不合格，则判该批产品不合格，不得复检。7.1 标志产品标签应符合GB 7718及食品标识管理规定的规定。产品营养标签应符合GB 28050的规定。外包装箱标志应符合GB/T 191的规定。多聚果糖8.4克/天，使用范围:儿童奶粉、孕产妇奶粉。7.2 包装包装材料和容器应符合GB 4806.7的规定，封口严密，包装牢固。7.3 运输7.3.1 运输工具必须清洁、卫生，严禁与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混贮、混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.3.3 在运输过程中，必须防止曝晒、雨淋、受潮。7.4 贮存产品离地、离墙，应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中，并有防蝇、防鼠、防尘设施。不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。严禁露天堆放、日晒、雨淋、重压。8保质期在符合本标准规定的贮运条件下,产品自生产之日起保质期为24个月。Q/LEK0002S20224附 录 A多聚果糖（DP5）、平均聚合度（DP）、葡萄糖果糖蔗糖检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的二级水。所用溶液除另有说明外，均为水溶液。A.2试剂和材料A.2.1 0.2 mol/L醋酸。A.2.2 0.2 mol/L醋酸钠。A.2.3 pH 4.5醋酸缓冲液：取0.2 mol/L醋酸28.0 mL，0.2 mol/L醋酸钠22.0 mL混合，用水稀至100 mL。A.2.4 0.05 mol/L HCl溶液。A.2.5 0.05 mol/L KOH溶液。A.2.6 淀粉葡萄糖苷酶，用于将淀粉酶解为葡萄糖，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量应小于0.02%，不用时4 冰箱保存。A.2.7 果糖酶，用于将多聚果糖酶解为葡萄糖和果糖，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量应小于0.005%，不用时4 冰箱保存。A.2.8 乙腈。A.2.9 葡萄糖：d（+）无水葡萄糖。A.2.10 果糖：右旋果糖。A.2.11 蔗糖。A.2.12 糖标准储备液：分别称取经96 2 干燥4 h后的糖标准品2.00 g（葡萄糖、果糖和蔗糖）放入50 mL容量瓶中，加水搅拌使之完全溶解，定容至刻度，得40.0 mg/mL糖标准储备液。A.2.13 工作标准液：将糖标准储备液分别用水稀释至10.0 mg/mL、7.00 mg/mL、4.00 mg/mL、2.00 mg/mL和1.00 mg/mL的溶液。A.3仪器和设备A.3.1 分析天平，感量1 mg和0.01 g。A.3.2 pH计，精确度0.05。A.3.3 恒温水浴锅。A.3.4 高效液相色谱仪（具有示差折光检测器）。A.3.5 0.22 m微孔滤膜。A.3.6 干燥炉。A.3.7 25 mL、50 mL容量瓶。A.3.8 移液器（1 mL、5 mL、10 mL）。A.4分析步骤A.4.1 样品称取称取经96 2 干燥4 h的约1 g样品（精确至1 mg，质量M），放入100 mL烧杯中，加入50 mL沸水，适度搅拌，用0.05 mol/L KOH（A.2.5）或0.05 mol/L HCl（A.2.4）调节pHQ/LEK0002S20225至6.58.0。在样品溶解完全后，移入100 mL容量瓶，于 85 2 保温10 min。然后冷至室温，摇匀并用水定容，此后注意保持样品温度在室温以上。取少量溶液经0.22 m滤膜过滤后进行分析（检测A0）。A.4.2 酶水解1取60.0 mL A.4.1的样品液，加入等量的醋酸缓冲液（A.2.3）均匀混合，用0.05 mol/L HCl（A.2.4）调至pH=4.50.05。加入足够量的淀粉葡萄糖苷酶（A.2.6，如果不知道样品中淀粉和麦芽糊精的大致含量，可认为样品中未知部份是100 的淀粉，以此计算酶的用量），将样品液水浴升温至60 2，保持恒温30 min，适度搅拌但不应起沫。溶液中也不应有空气泡。冷至室温后转至100 mL容量瓶，用水定容，取少量溶液经0.22 m滤膜过滤后分析（检测A1）。A.4.3 酶水解2取60.0 mL A.4.2的样品液，加入足够量的果糖酶（A.2.7，如果不知多聚果糖含量，可认为样品未知部份为100多聚果糖，如使用megazyme 2000 U/mL的混合果糖酶，加入100L）。将样品液水浴升温至60 2，保持恒温30 min，适度搅拌，防止产生泡沫，防止空气进入。冷至室温后转至100 mL容量瓶，用水定容，经0.22 m滤膜过滤后分析（检测A2）。A.5 色谱检测参考色谱条件：氨基色谱柱，流动相为乙腈：水=75%：25%。流速1.0 mL/min，进样量20 L；柱温30。标准曲线的绘制：分别吸取20 L标准工作液（A.2.13）注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液的峰高或峰面积，以浓度为横坐标、峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。样品中糖的测定：吸取20 L样液（检测A0，A1和A2）注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的峰高或峰面积，由标准曲线上查得样液中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量。试样溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应改变取样量后重新检测。A.6 计算A.6.1 果糖、葡萄糖和蔗糖含量的计算表A-1 不同检测所对应的糖含量糖检测A0检测A1检测A2葡萄糖GfG1Gt果糖FfFt蔗糖S表中：Gf初始提取液中葡萄糖百分含量（质量分数），%；G1第一次酶解后葡萄糖百分含量（质量分数），%；Gt第二次酶解后葡萄糖百分含量（质量分数），%；Ff初始提取液中果糖百分含量（质量分数），%；Ft第二次酶解后果糖百分含量（质量分数），%；S初始提取液中蔗糖百分含量（质量分数），%；初始提取液中葡萄糖Gf含量按公式（A.1）计算。Q/LEK0002S2022610100MCGGff（A.1）式中：CGf检测A0溶液中葡萄糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；M样品称取量，单位为克（g）；初始提取液中果糖Ff含量按公式（A.2）计算。10100MCFFff（A.2）式中：CFf检测A0溶液中果糖含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；