QHTM 0001 S-2022 岩通克牌参芪精贞胶囊.pdf

陕西赫朵玛医药发展有限公司企业标准Q/HTM 0001S2022岩通克牌参芪精贞胶囊2022-11-02 发布2022-12-02 实施陕西赫朵玛医药发展有限公司发布Q/HTMQ/6 1 0 0 0 0-1 45 0 5 S-2 0 2 2有效期至 2 0 2 5 1 1 2 2Q/HTM 0001S2022I前言本标准依据 GB/T 1.1 要求编写。本标准由陕西赫朵玛医药发展有限公司提出并起草。本标准主要起草人：焦韩军。本标准批准人：焦韩军。本标准系首次发布。Q/HTM 0001S20221岩通克牌参芪精贞胶囊1.范围本标准规定了岩通克牌参芪精贞胶囊的技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以黄精、黄芪、女贞子、西洋参为原料，经辐照灭菌、提取、浓缩、减压干燥、粉碎、过筛、混合、制粒、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力功能的岩通克牌参芪精贞胶囊。2.规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.1食品安全国家标准食品微生物学检验 总则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 17405保健食品良好生产规范QB/T 2250单面白纸板YBB00122002固体药用高密度聚乙烯瓶JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国药典（2020 年版一、四部）保健食品检验与评价技术规范（2003 年版）3.技术要求3.1 原辅料要求3.1.1 原料要求见附录 B。3.1.2 辅料及包装材料要求见附录 C。Q/HTM 0001S202223.2 感官要求应符合表 1 规定。表 1 感官要求项目要求色泽内容物呈黄棕色至棕色滋味、气味味微苦，具中药气味，无异味状态硬胶囊，内容物为颗粒及粉末杂志无正常视力可见外来异物3.3 标志性成分应符合表 2 的规定。表 2 标志性成分项目指标总皂苷（以人参皂苷 Re 计），g/100g1.8粗多糖（以葡萄糖计），g/100g4.53.4 理化指标应符合表 3 规定。表 3 理化指标项目指标水分，%9灰分，%9崩解时限，min60铅（以 Pb 计），mg/kg2.0总砷（以 As 计），mg/kg1.0总汞（以 Hg 计），mg/kg0.3六六六，mg/kg0.2滴滴涕，mg/kg0.13.5 微生物指标应符合表 4 规定。表 4 微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g30000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25ga 样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。3.6 装量差异指标应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。3.7 保健功能增强免疫力。3.8 原料及食品添加剂3.8.1 原料及食品添加剂均符合国家法律、法规及有关规定。3.8.2 食品添加剂的品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。Q/HTM 0001S202233.8.3 保证不使用和添加法律、法规、国家部门规章、食品安全国家标准所规定许可之外的任何物质。3.9 生产过程中的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。4.试验方法4.1 感官要求取样品 20 粒置于一洁净的白色陶瓷器皿中，在自然光下观察其色泽、状态，取出内容物观察其色泽、状态、嗅其气味，用温开水漱口品其滋味，以正常视力检查有无外来异物。4.2 标志性成分4.2.1 总皂苷：按附录 A 中 A.1 规定的方法测定。4.2.2 粗多糖：按附录 A 中 A.2 规定的方法测定。4.3 理化指标4.3.1 水分：按 GB 5009.3 规定的方法检验。4.3.2 灰分：按 GB 5009.4 规定的方法检验。4.3.3 崩解时限：按中华人民共和国药典规定的方法检验。4.3.4 铅：按 GB 5009.12 规定的方法检验。4.3.5 总砷：按 GB 5009.11 规定的方法检验。4.3.6 总汞：按 GB 5009.17 规定的方法检验。4.3.7 六六六、滴滴涕：按 GB/T 5009.19 规定的方法检验。4.4 微生物指标4.4.1 菌落总数：按 GB 4789.2 规定的方法检验。4.4.2 大肠菌群：按 GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法检验。4.4.3 霉菌和酵母：按 GB 4789.15 规定的方法检验。4.4.4 沙门氏菌：按 GB 4789.4 规定的方法检验。4.4.5 金黄色葡萄球菌：按 GB 4789.10 规定的方法检验。4.5 装量差异按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂规定方法检验。5.检验规则5.1 组批及抽样5.1.1 组批同一批原料、同一班次、同一批次投料完成全部生产程序并包装完好的产品为一“组批”。5.1.2 抽样从成品库同批产品中采用随机抽样方法取抽检所需样品 3 倍的样品进行检验。5.2 出厂检验本产品按本标准规定进行检验，合格后方可出厂。出厂检验项目包括：感官、水分、灰分、崩解时限、装量差异、总皂苷、粗多糖、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.3 型式检验型式检验包括本标准技术要求中全部项目。型式检验至少每年进行一次。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）产品定型投产时；b）产品质量发生争议时；c）国家监督机构提出进行型式检验要求时；d）更新主要设备时；Q/HTM 0001S20224e）停产三个月复工时。5.4 判定规则受检样品检验项目全部合格时，则判整批产品为合格品。其他项目若有一项（含一项以上）不符合本标准规定时，应重新从该批产品中抽取两倍量检样，对不合格项目进行复检，以复检结果判定产品合格与否。微生物限量指标如有一项不符合本标准规定，即判该产品为不合格产品，且不得进行复检。6.标志、标签、包装、运输和贮存6.1 标志、标签6.1.1 销售包装的标签应符合 GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则、GB 16740食品安全国家标准 保健食品、保健食品标识规定和食药总局关于规范保健食品功能声称标识的公告（2018 年第 23 号）的规定。各项内容的标示位置，应符合卫生部保健食品标示与产品说明书的标示内容及其标示要求的规定。产品运输包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。6.1.2 适宜人群：免疫力低下者；6.1.3 不适宜人群：少年儿童、孕妇、乳母。6.2 包装6.2.1 内包装：用 0#胶囊灌装(明胶空心胶囊应符合中华人民共和国药典“明胶空心胶囊”的规定)，0.35g/粒，固体药用高密度聚乙烯瓶封装（固体药用高密度聚乙烯瓶应符合 YBB00122002 的规定）；铝塑泡罩包装（聚氯乙烯固体药用硬片应符合YBB00212005的规定；药品包装用铝箔应符合YBB00152002的规定）。6.2.2 中包装用纸盒包装，材质为单面白板纸，应符合 QB/T 2250 的规定。6.2.3 外包装采用瓦楞纸箱包装，应符合 GB 6543 的规定。6.3 运输运输过程中必须注意防潮。装卸时轻取轻放，严禁撞击，乱扔。6.4 贮存6.4.1 贮存不得露天堆放，库内应通风良好，不得与有毒害、有异味的物品同库存放。堆垛应留有一定距离，离墙、屋顶的间距不小于 30cm，与地面的间距不小于 10cm。6.4.2 本品在上述条件下保质期为 24 个月。Q/HTM 0001S20225附录附录 A A（规范性附录）（规范性附录）标志性成分检验方法标志性成分检验方法A.1 总皂苷的测定：按保健食品检验与评价技术规范（2003 年版）“保健食品中总皂苷的测定”规定的方法测定。A.1.1 试剂A.1.1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司 U.S.A。A.1.1.2 甲醇：分析纯。A.1.1.3 乙醇：分析纯。A.1.1.4 中性氧化铝：层析用，100-200 目。A.1.1.5 人参皂苷 Re：购自中国药品生物制品检定所。A.1.1.6 香草醛溶液：称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。A.1.1.7 高氯酸：分析纯。A.1.1.8 冰乙酸：分析纯。A.1.1.9 人参皂苷 Re 标准溶液：精确称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定容至 10.0mL，即每毫升含人参皂苷 Re 2.0mg。A.1.2 仪器A.1.2.1比色计。A.1.2.2 层析柱。A.1.3 实验步骤A.1.3.1 样品处理：称取 1.000g 左右的样品，放于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声 30 分钟，再用水定容至 100mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。A.1.3.2 柱层析：用 10mL 注射器作层析管，内装 3cm Amberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL 70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的样品溶液(见 1.3.1)，用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。A.1.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL 5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入 5mL 带塞刻度离心管中，60水浴上加热 10 分钟，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0mL，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。A.1.3.4 标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液（2.0mg/mL）100l 放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于 60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“1.3.2 柱层析”起，与样品相同。测定吸光度值。A.1.4 结果计算X=A1/A2CV/m100/10001/1000式中：X：样品中总皂苷含量（以人参皂苷 Re 计），g/100g;A1：被测液的吸光度值；A2：标准液的吸光度值；C：标准管人参皂苷 Re 的量，g；V：样品稀释体积，mL；m：样品质量，g。A.2 粗多糖的测定A.2.1 供试品溶液的测定：称取样品 1.0g，精密称定，置 100ml 容量瓶中，加入水约 80ml，超声处理Q/HTM 0001S2022630 分钟，冷却至室温后加水至刻度，摇匀，离心。精密吸取上清液 2ml，加乙醇 10ml，搅拌，离心，取沉淀加水溶解，置 50ml 容量瓶中，并稀释至刻度，精密量取 2ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入 4苯酚溶液 1ml 起”依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量，计算，即得。A.2.2 余同中华人民共和国药典中“玉竹多糖”项下“含量测定”规定的方法。Q/HTM 0001S20227附录附录 B B（规范性附录）（规范性附录）原料要求原料要求B.1 黄精、黄芪、女贞子、西洋参：应符合中华人民共和国药典的规定。Q/H