QGQLS 0064 S-2022 苏杭牌五加皮酒.pdf

Q/GQLS0064S-2022甘肃祁连山生物科技开发有限责任公司企业标准Q/GQLS甘甘肃肃祁祁连连山山生生物物科科技技开开发发有有限限责责任任公公司司发布2022-06-19 发布2022-06-19 实施苏杭牌五加皮酒Q/GQLS0064S-2022目次前言I1 范围 12 规范性引用文件 13 技术要求 14 食品添加剂 25 食品生产加工过程的卫生要求 36 检验规则 37 标志、包装、运输、贮存 38 保质期 49 附录A510 附录B 711 附录C 9Q/GQLS0064S-2022I前言本标准根据GB/T 1.1规定起草。本标准由甘肃祁连山生物科技开发有限责任公司、德清县苏杭酒业保健有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：杨旭忠 黄渊淼 赵晓虎 杨成 王燕英 路丹 韩红利 魏薇 岳红 郎文海 张彦军本标准于2022年06月19日首次发布并实施。本标准适用于甘肃祁连山生物科技开发有限责任公司、德清县苏杭酒业保健有限公司。Q/GQLS0064S-20221苏杭牌五加皮酒1范围本标准规定了苏杭牌五加皮酒的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以五加皮、五味子、淫羊藿、枸杞子为主要原料，以白酒为基酒，辅以纯净水，经精选、清洗、浸泡、混合、勾兑、过滤、检验、分装、包装、产品检验、入库等加工工序而制成具有抗疲劳功能的苏杭牌五加皮酒。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2757食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒GB 2760食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4806.5食品安全国家标准 玻璃制品GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.36食品安全国家标准 食品中氰化物的测定GB 5009.225食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定GB 5009.266食品安全国家标准 食品中甲醇的测定GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好卫生规范GB/T 10781.1白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国药典保健食品标识规定原卫生部卫监发(1996)第 38 号原国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法3技术要求3.1 原料和辅料3.1.1 原料要求3.1.1.1 五加皮、五味子、淫羊藿、枸杞子：应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.2 辅料要求3.1.2.1 白酒：应符合GB GB/T 10781.1的规定。3.1.2.2 纯净水：应符合中华人民共和国药典的规定。3.2 感官要求应符合表1的规定。Q/GQLS0064S-20222表 1感官要求项目要求检验方法色泽琥珀色或棕褐色GB 16740滋味和气味酸甜适中，丰满圆润，回味悠长，具本品特有的和谐、优雅的复合药材和酒香状态均匀透亮，有光泽的液体，有微量轻摇易散的沉淀；无正常视力可见外来异物3.3 功效成分应符合表2的规定。表 2功效成分项目指标检验方法总皂甙（以人参皂甙 Re 计），mg/100mL10.2附录 A粗多糖（以葡萄糖计），mg/100mL20.4附录 B总黄酮（以芦丁计），mg/100mL15.1附录 C3.4 理化指标应符合表 3 的规定。表 3理化指标项 目指 标检验方法酒精度（20），vol351GB 5009.225甲醇，g/L0.6GB 5009.266氰化物（以 HCN 计），mg/L8.0GB 5009.36注：甲醇、氰化物指标均按 100%vol 酒精度折算.3.5 有害物质限量应符合表 4 的规定。表 4有害物质限量指标项目指标检验方法总砷（以 As 计），mg/kg0.3GB 5009.11铅(以 Pb 计)，mg/kg0.5GB 5009.123.6 净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法的要求，按JJF 1070 规定的方法测定。4食品添加剂4.1 食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。4.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760有关规定。5 食品生产加工过程中的卫生要求应符合GB 17405的规定。6 检验规则Q/GQLS0064S-202236.1组批以同一品种的原料、同一次投料、同一工艺所生产的同一规格产品为一批。6.2 抽样出厂检验从同一批次的产品中随机抽取检验用样品和备用样品，抽样数量为20瓶，10瓶用于检验，10瓶留样。6.3出厂检验6.3.1 产品出厂前,应由公司的检验部门按本标准逐批进行检验，经检验合格后，签发检验合格证（或成品放行单），方可出厂，并附有合格证。6.3.2 出厂检验项目为感官、功效成分、酒精度、净含量为每批必检项目。6.4 型式检验6.4.1 在正常生产时，每6个月进行一次。有下列情况之一时亦应进行：a)新产品投入生产时；b)停产6个月以上恢复生产时；c)生产主要设备或关键工艺发生变化时；d）质量监督机构提出要求时。6.4.2 型式检验项目包括本标准技术要求中3.23.6的全部检验项目。6.5 判定规则6.5.1 检验项目全部合格，判该批产品合格。6.5.2 检验项目如有不合格项，应加倍抽样复检。复检如仍不合格，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1 标志产品标签应符合GB 7718、保健食品标识规定的规定。外包装箱标志应符合GB/T 191的规定。少年儿童、孕妇及酒精过敏者不适宜饮用。7.2 包装包装应符合GB 4806.5、GB 4806.7的规定，封口严密，包装牢固。7.3 运输7.3.1 运输工具必须清洁、卫生，严禁与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混贮、混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.3.3 在运输过程中，必须防止曝晒、雨淋、受潮.7.4 贮存产品离地、离墙，应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中，并有防蝇、防鼠、防尘设施。不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。严禁露天堆放、日晒、雨淋。8 保质期Q/GQLS0064S-20224在符合上述贮运条件下，产品自生产之日起保质期为 24 个月。Q/GQLS0064S-20225附录 A（规范性附录）总皂甙的测定A.总皂甙的测定1 试剂1.1.1Amberl ite-XAD-2 大孔树脂,Sigma 化学公司、U.S.A。1.1.2正丁醇：分析纯。1.1.3乙醇：分析纯。1.1.4中性氧化铝：层析用,100-200 日1.1.5人参皂苷 Re：购自中国食品药品检定研究院。1.1.6香草醛溶液：称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。1.1.7高氯酸:分析纯。1.1.8冰乙酸:分析纯。1.1.9人参皂苷 Re 标准溶液：精确称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人参皂苷 Re2.0mg。1.2 仪器1.2.1比色计1.2.2层析柱。1.3实验步骤1.3.1试样处理1.3.1.1固体试样：称取 1.000g 左右的试样(根据试样含人参量定)，置于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100ml，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。1.3.1.2液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取 1.0ml 试样放水溶挥干，用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取 1.0mL 试样(假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取 1.0m)进行柱层析。1.3.2柱层析：用 10ml 注射器作层析管，内装 3cmAmberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 lcm中性氧化铝。先用 25Ml70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25ml 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液(见 1.3.1)，用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于 60水浴挥干。以此作显色用。1.3.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5ml带塞刻度离心管中,60水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml，摇匀后，以 1cm 比色池于 560mm 波长处与标准管一起进行比色测定。1.3.4标准管：吸取人参皂甙 Re 标准溶液(2.0mg/ml)100L 放蒸发皿中，放在水浴挥干(低于 60)，或热风吹干(勿使过热)，以下操作从“1.3.2 柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。1.4 计算Q/GQLS0064S-20226式中：x 一试样中总皂甙含量(以人参皂甙 Re 计)，g/100g；A1被测液的吸光度值A2标准液的吸光度值C 一标准管人参皂甙 Re 的量,g；V 一试样稀释体积,mL；m-试样质量,g。计算结果保留二位有效数字。1.5 方法来源：参考王光亚主编保健食品功效成分检测方法北京轻工业出版社出版。Q/GQLS0064S-20227附录 B(规范性附录)粗多糖的测定B.粗多糖含量测定方法1.1原理：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基糖醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其呈色强度与溶液中糖的浓度成正比，于 620nm 波长处比色定量。1.2 仪器1.2.1离心机：4000r/min1.2.2100mL 离心瓶或 10mL 具盖离心管1.2.3水浴锅1.2.4分光光度计1.3试剂实验用水为双蒸水；所用试剂为分析纯级。1.3.1葡萄糖标准液：精确称取 1.0000g 经过 98100干燥至恒重的分析纯葡萄糖，加水溶解后以水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含葡萄糖 1mg，用前稀释 10 倍（0.1mg/mL）,现用现配。1.3.20.2%蒽酮硫酸溶液：称取 0.2g 蒽酮置于烧杯中，缓慢加入 100mL 浓硫酸（分析纯），溶解后呈黄色透明液体，现用现配。1.4样品处理：准确吸取均匀样品溶液 15mL 于 100mL 的离心瓶中，或 1.5mL 于 10mL 离心管中，加入适量无水乙醇，配置成 80%的乙醇溶液。在离心机中以 4000r/min 离心 10min，并小心弃去上清液，再加 15mL 热水（温度90）冲洗离心瓶中沉淀物，或用 1.5mL 热水冲洗离心管中的沉淀物，重复一次后再以 4000r/min 离心 10min，小心地用吸管将上层液体吸去。然后用热水分次溶解沉淀并稀释定容至 100250mL（使样液含糖量在 0.020.08mg/mL 之间）。过滤，弃去初滤液即为待测液。1.5标准曲线的绘制：准确吸取葡萄糖标准液（0.1mg/mL）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 于 10mL 具塞比色管中，加水至 1.0mL，加入蒽酮试剂 5mL，充分混匀，置沸水浴中加热 10min，取出在流水中冷却 20min 后，于 620nm 波长处，以试剂空白调零，测定各管的吸光度值并绘制标准曲线。1.6样品测定：准确吸取样品待测液 10mL（含糖 2080g），按 1.5 项标准曲线的绘制步骤于 620nm 波长处测定吸光度值并求出样品含糖量。1.7结果计算X=10010001nFmm式中：Q/GQLS0064S-20228X样品中粗多糖的含量（以葡萄糖计），%;m1由标准曲线查的样品液含糖质量，mg;m样品质量，g；n稀释倍数；F换算因子。换算因子的测定：准确称取被测物质的纯品 20mg,置于 100mL 容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，吸取 0.20.4mL 于 10mL 具塞比色管中。加水至