QGSCL 0013 S-2022 海藻多糖.pdf

Q/GSCL 0013S2022 甘肃琛蓝生物科技有限公司企业标准Q/GSCL 甘肃琛蓝生物科技有限公司甘肃琛蓝生物科技有限公司 发布 2022-03-21 发布 2022-03-21 实施 海藻多糖 Q/GSCL 0013S2022 目 次 前言I 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 技术要求 1 4 食品添加剂 2 5 食品生产加工过程的卫生要求 2 6 检验规则 2 7 标志、包装、运输、贮存 3 8 保质期 3 附录A 4 Q/GSCL 0013S2022 I 前 言 本标准根据 GB/T 1.12020 规定起草。本标准由甘肃琛蓝生物科技有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人：韩斌 羊健麟 田平 本标准于2022年03月21日首次发布并实施。Q/GSCL 0013S2022 1 海藻多糖 1 范围 本标准规定了海藻多糖的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以海带（Laminaria japonica）为原料，经清洗、粉碎、水提、过滤、浓缩、过滤、超滤、醇沉去盐、离心、醇沉多糖、脱水、干燥、添加或不添加麦芽糊精、粉碎、包装等工序制成的多糖产品。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB/T 20882.6 淀粉糖质量要求 第6部分：麦芽糊精 GB/T 28118 食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 银龄牌壳寡糖黄芪西洋参胶囊（国食健注G20141247）中华人民共和国药典2020年版第一部、第四部 原国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法 原国家质量监督检验检疫总局令第123号食品标识管理规定 3 技术要求 3.1 原料和辅料要求 3.1.1 海带：应符合中华人民共和国药典2020年版第一部、第四部的规定。3.1.2 麦芽糊精：应符合GB/T 20882.6的规定。3.2 感官要求 应符合表1的规定。Q/GSCL 0013S2022 2 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 灰白色至淡黄色 将样品内容物倒在洁净的烧杯中，在自然光下观察其色泽和杂质、嗅其气味，并用温开水漱口，品尝滋味。滋味和气味 具有海藻多糖固有滋味和气味 组织形态 粉末 杂质 无正常视力可见外来杂质 3.3 理化指标 应符合表2的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 水分，g/100g 15 GB 5009.3 总灰分，g/100g 5.0 GB 5009.4 粗多糖（以葡萄糖计），g/100g 20 附录 A 3.4 有害物质限量 指标应符合表3的规定。表 3 有害物质限量指标 项 目 指 标 检验方法 铅（以 Pb 计），mg/kg 1.8 GB 5009.268 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 GB 5009.268 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.268 3.5 微生物限量 应符合表4的规定。表 4 微生物限量指标 项 目 指 标 检验方法 菌落总数，CFU/g 30000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/g 0.92 GB 4789.3 霉菌和酵母菌，CFU/g 50 GB 4789.15 致病菌 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 3.6 净含量 应符合定量包装商品计量监督管理办法的要求，按JJF 1070规定的方法测定。4 食品添加剂 4.1 食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。4.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760有关规定。5 生产加工过程的卫生要求 应符合GB 17405规定。6 检验规则 6.1 组批 Q/GSCL 0013S2022 3 以同一品种的原料、同一次投料、同一工艺所生产的同一规格产品为一批。6.2 抽样 从同一批次的产品中随机抽取检验用样品和备用样品，抽样数量为300克，200克用于检验，100克留样。6.3 出厂检验 6.3.1 产品出厂前须经本厂检验部门检验合格并签发合格证（或成品放行单）后方可出厂。6.3.2 出厂检验项目为感官、净含量、水分、粗多糖、菌落总数和大肠菌群为每批必检项目。6.4 型式检验 6.4.1 在正常生产时，每6个月进行一次。有下列情况之一时亦应进行：a)新产品投入生产时；b)停产6个月以上恢复生产时；c)生产主要设备或关键工艺发生变化时；d）质量监督机构提出要求时。6.4.2 型式检验项目为技术要求中3.23.6全部项目。6.5 判定规则 6.5.1 检验项目全部合格，判该批产品合格。6.5.2 检验项目如有不合格项（微生物除外），应加倍抽样复检。复检如仍不合格，则判该批产品为不合格。6.5.3 微生物项目有一项不合格，则判该批产品不合格，不得复检。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 产品标签应符合GB 7718及食品标识管理规定的规定。外包装箱标志应符合GB/T 191的规定。7.2 包装 包装材料和容器应符合GB 4806.7和GB/T 28118的规定，封口严密，包装牢固。7.3 运输 7.3.1 运输工具必须清洁、卫生、严禁与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混贮、混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.3.3 在运输过程中，必须防止曝晒、雨淋、受潮。7.4 贮存 产品离地、离墙应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中，并有防蝇、防鼠、防尘设施。不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。严禁露天堆放、日晒、雨淋。8 保质期 在符合本标准规定的贮运条件下,产品自生产之日起保质期为24个月。Q/GSCL 0013S2022 4 附录 A（规范性附录）粗多糖检验方法 A.1 原理 试样中多糖经乙醇沉淀分离后，加酸、加热、回流水解成单糖，以次甲基蓝做指示剂，在加热条件下，滴定经标定过的碱性酒石酸钾钠铜溶液，根据试样液消耗体积，计算其含量。A.2 仪器 全玻璃标准磨口回流装置（500mL），水解用。A.3 试剂 A.3.1 碱性酒石酸铜甲液：称取 15g 硫酸铜（CuSO45H2O)、0.05g 次甲基蓝，溶于水并稀释至 1000mL。A.3.2 碱性酒石酸铜乙液：称取 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠溶于水中，再加入 4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000mL，储存于橡胶塞玻璃瓶内。A.3.3 葡萄糖标准溶液：准确称取 1.0000g 经 98100干燥至恒重的分析纯葡萄糖，加水溶解后并以水稀释至 1000mL，此溶液 1mL 含葡萄糖 1mg。A.4 试样处理 准确称取均匀研碎的样品粉末 2.0g，置于 250mL 的磨口烧瓶中，精密加入 50mL 水，称定重量，至沸水浴中加热回流 2h，冷却至室温，用水补足减失重量，混匀，滤过，精密吸取续滤液 15mL，加 75mL 无水乙醇搅拌均匀，在离心机中以 4000r/min 离心 10min，并小心弃去上清液，再加 15mL 热水（温度 90），冲洗离心瓶中沉淀物，重复一次后再以 4000r/min离心 30min，小心用吸管将上层液体吸去。用离心瓶中醇析物用 50mL 热水（温度 90）少量多次转移至 250mL 磨口三角瓶中瓶中，加入 15mL 浓盐酸，开启冷凝管，置沸水浴中加热 2h，冷却，然后先用 40%的氢氧化钠溶液（约 15mL）粗调 pH 值，后用稀的氢氧化钠溶液细调，再置于 pH 计上调整 pH 在 6.87.2 之间（不要用 pH 试纸调）。将已经中和的酸解液转移至 100mL容量瓶中，加水定容（V1），用滤纸过滤，滤液为待测液，供滴定用。A.5 标定碱性酒石酸铜液 用定量移液管吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5mL 于 150mL 锥形瓶中，加 10mL 蒸馏水及数粒玻璃珠，用滴定管加入 9.0mL 葡萄糖标准溶液于锥形瓶中，并将锥形瓶置电炉上迅速加热，务必在 2min 内至沸，并保持溶液在微沸状态下再用标准葡萄糖溶液滴定，待溶液颜色变浅时，以 1 滴/2s 的速度滴至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值（VG）。A.6 试样溶液的预测 精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各 5mL 于 150mL 锥形瓶中，加 10mL 蒸馏水及数粒玻璃珠，Q/GSCL 0013S2022 5 控制在 2min 内加热至沸，保持溶液在微沸状态下，从滴定管中滴加试样溶液，待溶液颜色变浅时，以 1 滴/2s 的速度滴至溶液蓝色刚好退去为终点，记录消耗试样液体积。同法平行操作 3 份，取其平均值即为预测体积。A.7 试样溶液的测定 精密吸取碱性酒石酸铜甲液与乙液各 5.0mL，置于 150mL 锥形瓶中，加 10mL 蒸馏水及数粒玻璃珠，从滴定管滴加比预测体积少 1mL 的试样溶液，将锥形瓶放电炉上迅速加热，务必在 2min 内至沸，并保持溶液在微沸状态下再从滴定管中滴加试样溶液，待溶液颜色变浅时，以 1 滴/2s 的速度滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗试样溶液消耗的总体积。同法平行操作 3 份，得出平均消耗体积（V2）。A.8 结果计算 式中:X样品中粗多糖含量（以葡萄糖计），g/100g；VG标定 10mL 碱性酒石酸铜液（甲乙各 5mL）消耗标准葡萄糖溶液毫升数；C标准葡萄糖溶液的浓度，mg/mL；m称取试样质量，g；V1酸解液中和后定容的体积，mL；V2测定时平均消耗试样溶液体积，mL；1000mg 换算成 g；0.9还原糖换算成多糖的系数。