LYT 1266-1999 森林土壤有效硅的测定.pdf

ICSB10LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准LY/T 12661999森林土壤有效硅的测定Determination of available silica in forest soil1999-07-15 发布1999-11-01 实施国家林业局发 布LY/T 12661999I前言本标准在编写上，按GB/T 1.1-1993的要求执行。植物能吸收利用的土壤有效硅，可模拟用弱酸或弱碱浸提出来。pH4.0 HOAc缓冲液法是较早提出且运用较广的方法，但因其难以溶解铁包膜，对砖红壤和红壤等铁质土的有效硅浸提能力，与对中性和石灰性土壤有效硅浸提能力略有差异，因此对性质不同的土壤应该有其不同的临界指标。而柠檬酸法对于酸性、中性及碱性土壤具有较为一致的浸提能力，且浸出量也更接近植物的吸硅量，所以值得提倡。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T 126619991森林土壤有效硅的测定1范围本标准规定了采用HOAc缓冲液浸提-硅钼蓝比色法和柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测定森林土壤有效硅的方法。本标准适用于森林土壤有效硅的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T 1258-1999 森林土壤有效硼的测定3HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法3.1方法要点经pH4.0 HOAc-NaOAc缓冲液浸提出的硅，在一定的酸度条件下，可与钼试剂起反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，从而可进行比色测定。3.2试剂3.2.1pH4.0 HOAc-NaOAc 缓冲液：49.2 mL 冰 HOAc(分析纯)，加 14.0 g NaOAc(分析纯)，用水溶解，稀释至 1 L。用 1 mol/L HOAc 及 1 mol/L NaOH 调节至 pH4.0。3.2.20.6 mol/L21H2SO4：16.6 mL 浓 H2SO4(分析纯)缓缓加到 800 mL 水中，稀释至 1 L。3.2.36 mol/L21H2SO4：166 mL 浓 H2SO4(分析纯)缓缓加到 800 mL 水中，稀释至 1 L。3.2.450 g/L 钼酸铵溶液：50 g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O，分析纯溶于 1 L 水中。3.2.550 g/L 草酸溶液：50 g 草酸(H2C2O42H2O，分析纯)溶于 1 L 水中。3.2.650 g/L 硫酸亚铁铵溶液：5 g 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O，分析纯溶于 100 mL 6 mol/LH2SO4溶液中，随用随配。3.2.7SiO2标准溶液：称取 105烘干的纯石英(SiO2，光谱纯)0.5000 g，放于铂坩埚中与 8 倍量的无水 Na2CO3混匀，加盖后放于 920高温电炉中熔融半小时，取出。熔块用热水溶解，并洗入 500 mL容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存，此为 1000 g/mL SiO2标准溶液。再用此母液配成 50 g/mLSiO2标准液备用。LY/T 1266199923.3主要仪器分光光度计；恒温箱。3.4测定步骤3.4.1待测液的制备：称取风干土样(过 2 mm 筛)10.00 g 于 250 mL 塑料瓶或三角瓶中，加入 100mLHOAc 缓冲液，塞好瓶塞，摇匀，放于预先调节至 40的保温箱中保温平衡 5 h，每隔 1 h 播动一次。取出，用干滤纸过滤，滤液盛于干的三角瓶中，弃去初滤液。3.4.2比色测定：取滤液 5 mL(使含 SiO22550 g)于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至 15 mL 左右，依次加 0.6 mol/L21H2SO45mL，50 g/L 钼酸铵 5 mL，摇匀后放置 10 min，再依次加入 50 g/L 草酸液 5 mL，50 g/L 硫酸亚铁铵 5 mL，用水定容。放置 20 min 后，在分光光度计上用 700 nm 波长和 1 cm 比色槽比色。3.4.3工作曲线的绘制：在比色测定的同时，分别吸取 50 g/mL SiO2标准溶液 0，0.5，1，2，3，4，5 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水稀释至约 15 mL 后，按上述步骤显色和比色测定，用半对数纸绘制出 05g/mL SiO2的工作曲线。3.5结果计算)2(4674.0)1(22SiOSisSiOWWmtVcW式中：2SiOW有效SiO2含量，mg/kg；SiW有效Si含量，mg/kg；c从标准曲线上查得SiO2的浓度，Ag/mL；V显色液体积，50mL；st分取倍数st=加入浸提剂体积(mL)/吸取浸提液体积(mL)；m称取土样质量，g。3.6允许偏差按LY/T 1258-1999中第7章的规定。注：注 1：酸度对硅钼黄及硅钼蓝的生成和稳定时间有影响.在 0.060.35 mol/L 酸度范围内，硅钼黄颜色较稳定，0.5mol/L 以上时结果偏低。还原成硅钼蓝后，在酸度为 0.690 mol/L 时颜色比较稳定.因此，按照本方法测定时，生成硅钼黄时的酸度约在 0.10.2 mol/L，后者则约在 0.61.0mol/L 酸度条件下显色。注 2：SiO2 标准溶液必须以碱性溶液保存在塑料瓶中.若以中性溶液贮存，硅的浓度将会随时间的延长而逐渐降低注 3：浸提温度和时间对浸出硅的量有很大影响。要求浸提温度稳定在 40C 土(12)。如温度不准或不稳定，应重做。LY/T 126619993注 4：生成硅钼黄的稳定时间受温度影响很大。因此从加入钼酸铵到加入草酸之间的时间间距应视温度而定。一般说，在室温为 20左右时，时间间距应为 10 min；在 15以下时，需放置 1520 min；而在 30以上时，不应超过 5 min。4柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法4.1方法要点除浸提剂用0.025 mol/L柠檬酸和浸提温度为30外，其余同3.1。4.2试剂4.2.10.025 mol/L 柠檬酸溶液：5.25 g 柠檬酸(C6H8O7H2O，分析纯)溶于 1 L 水中。4.2.2其余试剂同 3.2。4.3主要仪器同3.3。4.4测定步骤4.4.1称取风干土样(通过 2 mm 筛)10.00 g 于 250 mL 塑料瓶或三角瓶中，加 0.025 mol/L 柠檬酸溶液100 mL，塞好瓶塞，摇匀，放于预先调节至 30的恒温箱中 5 h，每隔 1 h 摇动一次，取出后用干滤纸过滤。4.4.2取滤液 15 mL(使含 SiO2在 25250 g 范围内)于 50 mL 容量瓶中，以后的步骤同 3.4.2，3.4.3。4.5结果计算同3.5。4.6允许偏差按LY/T 1258-1999中第7章的规定。注：注 1：像 HOAc 缓冲液法一样，浸提温度和时间对浸出量影响很大。本法要求浸提温度恒定在 30C 士(12)。注 2：结果评价不同浸提剂浸出土壤硅的数量差别较大。对于我国南方水稻土来说，用 pH4.0 HOAc 缓冲液法时，浸出量多在 30300 mg/kg SiO2，0.025 mol/L 柠檬酸法一般可浸提出 80500 mg/kg SiO2。因此，预示硅肥能否增产的临界指标也应不同。根据 50 余块田间试验结果来看，若用 pH4.0 HOAc 缓冲液法测得的结果低于 50mg/kg 时，硅肥对水稻的增产效果往往比较显著；若高于 100 mg/kg，除有机质含量很高的泥炭土或其他性质较特殊的土壤外，硅肥效果往往不明显。而 0.025 mol/L 柠檬酸法的对应数值分别为 120 和 200 mg/kg。此外，气候条件、病虫害、氮肥用量、土壤有机质含量及水稻品种等条件都可能影响硅肥的效果。因此，在确定硅肥是否需要施用时，除必须考虑土壤有效硅水平外，还应考虑其他有关因子。注 3：pH4.0 HOAc 缓冲液法是较早提出且运用较广的方法，但因其难以溶解铁包膜，对砖红壤和红壤等铁质土的有效硅浸提能力，与对中性和石灰性土壤的有效硅浸提能力似略有差异；因此对性质不同的土壤应该有其不同的临界指标。而柠檬酸法对酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力，且浸出量也更接近于一季水稻的吸硅量，所以值得提倡。此外，0.02 mol/L 1/2H2SO4法原是 Fox 倡导用于红壤区甘蔗田，同时测定硅和磷LY/T 126619994两种养分的较好方法，经与其他方法比较，认为同样适用于红壤区的水稻田这两种养分的测定。但土壤有效磷已选定其他较好的方法。故这里只介绍 pH4.0 HOAc 缓冲法和 0.025 mol/L 柠檬酸法。_