LYT 1256-1999 森林土壤强酸消化素的测定.pdf

ICSB10LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准LY/T 12561999森林土壤强酸消化元素的测定Determination of strong acid digesting elements in forest soil1999-07-15 发布1999-11-01 实施国家林业局发 布LY/T 12561999I前言森林土壤强酸消化元素，是细土(2 mm)用浓酸消化后，依次以热盐酸和氢氧化钠溶提被分解的各种元素，使土壤中次生产物与原生残留物(主要是石英)分开。通过测定稀盐酸溶提液中铝，铁，钛，锰，钙，镁，钾，钠及磷和稀氢氧化钠溶提液中硅，计算细土中上述各种元素的含量。以各元素氧化物的总和为基础再计算细土部分强酸消化物的化学组成，可反映土壤中矿物风化程度和元素淋溶淀积或迁移积累特点，揭示成土作用机制和作为土壤类型鉴定的依据。特别是对热带、亚热带地区风化作用较强的土壤，它具有与粘粒化学组成相似的分析意义。本测定方法无需分离提取粘粒，也无需昂贵的铂金器皿。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、黄钺、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T 125619991森林土壤强酸消化元素的测定1范围本标准规定了硝酸-盐酸-硫酸消化法和硝酸-盐酸-高氯酸消化法制备样品待测液；硫酸亚铁铵比色法测定二氧化硅；邻菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法测定铁；氟化钾取代EDTA容量法测定铝；变色酸比色法和二安替比林甲烷比色法测定钛；高碘酸钾比色法和原子吸收光谱法测定锰；火焰光度法测定钾钠；钼锑抗比色法测定磷等的方法。本标准适用于森林土壤强酸消化元素(硅、铁、铝、钛、锰、钾、钠、钙、镁、磷)的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T 1253-1999 森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定LY/T 1254-1999 森林土壤全钾、全钠的测定3样品待测液的制备3.1硝酸-盐酸-硫酸消化法3.1.1试剂3.1.1.1 硝酸：分析纯。3.1.1.2 盐酸：分析纯。3.1.1.3 硫酸：分析纯。3.1.2主要仪器烘箱，方电炉，高型烧杯(优质95或GG17，100mL)等。3.1.3测定步骤3.1.3.1 称取通过0.149 mm筛，经105烘干处理的土样0.51 g(精确到0.0001 g)，于100 mL高型烧杯中，用几滴蒸馏水湿润土样，依次注入3 mL浓硝酸、5 mL浓盐酸、2 mL浓硫酸，在有通风橱的方电炉上加热消化至冒白烟，取下冷却，再按上述方法重复处理一次，至样品基本上呈灰白色粘糊状，取下冷却。3.1.3.2 在上述三酸消化分解的内容物中加30 mL近沸的1 mol/L盐酸继续加热2030 min(同时不断搅拌)，然后移入聚氯乙烯塑料离心管中，并用燕馏水5 mL冲洗杯壁(两次共10mL)一起洗入离心管，在20003000 r/min，离心15 min，将清液倾入250 mL容量瓶中。残余物再用近沸1 mol/L盐酸30 mL溶解离心一次，继用0.1 mol/L盐酸(热的近沸)1 0mL洗涤分离，清液也倾入上述250 mL容量瓶中，重复23次，直至用硫氰化钾(20 g/kg)溶液检验无铁反映(不显红色，即无色)为止，分离的清液加蒸馏水至刻度定容，供测Fe，Mn，Al，Ti，K，Na，P。LY/T 1256199923.1.3.3 在上面离心后残余物的离心管内加75 mL预热的0.5 mol/L氢氧化钠溶液，放在近沸(9095)水浴中用塑料或有机玻璃棒不断搅拌15 min，取出立即放在冷水烧杯中急速冷却，用称量法校准体积后离心，分离出清液倾于100 mL塑料瓶中供测定硅。注：热碱溶提操作应避免试液与玻璃器皿接触，制备的待测液不宜久放，应及时测定，以减少误差。3.2硝酸-盐酸-高氯酸消化法3.2.1试剂3.2.1.1 硝酸：分析纯。3.2.1.2 盐酸：分析纯。3.2.1.3 高氯酸：分析纯。3.2.2主要仪器同3.1.2。3.2.3测定步骤3.2.3.1 称取通过0.149 mm筛，经105烘干处理过的土样0.51 g(精确到0.0001 g)，于100 mL高型烧杯中，用少量蒸馏水湿润(如系石灰性土壤，可滴加适量稀盐酸至无大量气泡产生)，在通风橱中先加7.5 mL浓盐酸，继而加2.5 mL浓硝酸，放在方电炉上低温加热，待激烈反应过后，添加5 mL高氯酸，此时适当提高加热温度，待开始冒白烟后，再加5 mL高氯酸，蒸煮至近干，残留物呈白色或灰白色沉淀，如颜色比较深，可再加5 mL高氯酸，继续消化至符合要求为止(一般情况下，加两次已足够了)，取下冷却。3.2.3.2 上述消化物用热的1 mol/L盐酸溶提，操作方法参照3.1.3.2。分离的清液供测定Ca，Mg用。注：消化蒸煮至近干时，切不可使内容物蒸干变焦或发红色状，这样会使Al，Fe，Mn等元素脱水，不易用稀酸溶解。4二氧化硅的测定采用硫酸亚铁铵比色法。4.1试剂4.1.150 g/L 钼酸铵溶液：5 g 钼酸铵(NH4)2MO44H2O 或(NH4)6MoO244H2O，分析纯，溶于 82 mL60蒸馏水中，慢慢加入 18 mL 6 mol/L H2SO4溶液。4.1.22 g/L 2，4-二硝基酚指示剂：0.2 g 2，4-二硝基酚溶于 100 mL 水中。4.1.340 g/L 草酸溶液：4 g 草酸(H2C2O4分析纯)；用于溶解后定容到 100 mL。4.1.430 g/L 硫酸亚铁铵还原剂：称 3 g 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O，用 6 mol/L H2SO4溶解，再用其定容到 100 mL.4.1.5二氧化硅标准溶液：称 0.1000 g 二氧化硅(SiO2，分析纯)于铂坩埚中，加入无水碳酸钠 0.8 g，拌匀后在表面盖上 0.2 g 碳酸钠，然后置坩埚于 900高温电炉中熔融 15 min，取出将熔块移入盛有 50mL 蒸馏水的瓷蒸发皿中，加热使其溶解，移入 500 mL 容量瓶中稀释至刻度摇匀，立即倒入塑料瓶中贮存，此溶液每升含 SiO2200 mg(mg/L)。4.2主要仪器LY/T 125619993分光光度计等。4.3测定步骤4.3.1吸取上述 3.1.3.3 热碱溶提待测液 5 mL 于 100 mL 容量瓶中，立即用少量蒸馏水冲洗容量瓶颈壁，加 2 滴 2，4-二硝基酚指示剂，并用 1 mol/L H2SO4调节 pH 至无色，再用稀 NH4OH 调至浅黄色，加蒸馏水到刻度摇匀，从中吸取 25 mL(使含 SiO225300 g)于 50 mL 容量瓶中，用少量蒸馏水冲洗容量瓶颈壁(约至 510 mL)，加 2 滴 2，4-二硝基酚指示剂，并用 0.1 mol/L H2SO4和稀 NH4OH 调节 pH 至淡黄色，准确加入 50 g/kg 钼酸铵液 2.5 mL，摇匀，放置 520 min 后，再准确加 40 g/L 草酸溶液 5 mL，30 g/kg 硫酸亚铁铵还原剂 5 mL，稀释至刻度摇匀，15 min 后比色，波长 660 nm，比色杯厚 1 cm，分光光度计比色。4.3.2标准系列：吸取 200 mg/L SiO2标准母液 25 mL 于 100 mL 容量瓶中，加 2，4-二硝基酚指示剂2 滴，用 1 mol/L H2SO4和稀 NH4OH 中和至淡黄色(由深黄淡黄)，充分摇动，然后加水稀释至刻度，此溶液为 50 mg/L，吸取 50 mg/L SiO2 标准液 0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL 于 50 mL 容量瓶中，加 2，4-二硝基酚指示剂 2 滴，用 0.1 mol/LHCI 调节 pH 至淡黄色，按上述方法进行比色，此液即为 0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，4.0，6.0 mg/L 标准系列 SiO2。4.4结果计算)2(4674.0)1(000110226SiOSisSiOWWmtVcW式中：2SiOW二氧化硅含量，g/kg；SiW硅含量，g/kg；c在标准曲线上查得待测液中二氧化硅的浓度，mg/L；V比色体积，mL；st分取倍数；m样品质量，g；0.4676将二氧化硅换算成硅的系数。4.5允许偏差按LY/T 1253-1999表1规定。注：注 1：酸度对显色影响较大，酸度小时颜色深，酸度大时颜色浅，因此加钼酸铵和还原剂等含有酸的试剂时，一定要准确，否则会发生较大误差。注 2：30 g/L 硫酸亚铁铵还原剂易氧化，最好现配新鲜的，混浊的必须经过滤。注 3：加入钼酸铵后须旋转的时间与温度有关，湿度在20以下需要放置1520min，温度在2030之间放置515min，在 30以上不能超过 5 min。夏天必须严格控制在 5m in 士 1 min 内，然后再加硫酸亚铁铵还原剂，15min 后(冬天 1 h)比色。钼蓝稳定时间 6 h。LY/T 125619994注 4：加入硫酸亚铁铵还原剂时，应在充分摇动下迅速加入，防止操作太慢，可能因局部酸度太低而有部分钼酸铵被还原。5铁的测定5.1邻菲啰啉比色法用三酸消化的待测液(3.1.3.2)，参照LY/T 1253-1999中第4章铁的测定4.1法，Fe含量用g/kg表示。5.2原子吸收分光光度法用三酸消化的待测液(3.1.3.2)，参照LY/T 1253-1999中第4章铁的测定4.2法。Fe含量用g/kg表示.6铝的测定6.1氟化钾取代-EDTA 容量法用三酸消化的待测液3.1.3.2，参照LY/T 1253-1999中第5章铝的测定5.1法，Al含量用g/kg表示。6.2二甲酚橙比色法6.2.1试剂6.2.1.1 pH3.8乙酸钠缓冲液：称136 g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于700800 mL蒸馏水中，用HCI调节pH至3.8，稀释定容至1000 mL。6.2.1.2 1.5 g/L二甲酚橙溶液：称0.15 g二甲酚橙稀释至100 mL蒸馏水中。6.2.1.3 0.05 mol/L EDTA溶液：称18.6 g EDTA(二钠盐)溶于水中并稀释至1000 mL。6.2.1.4 1 g/L甲酚红指示剂：称0.1 g甲酚红溶于100 mL乙醇中，变色范围pH7.0(亮黄)8.8(紫红)，pH0.2(红)1.8(深黄)。6.2.1.5 0.5 mol/LNHOH溶液：取4 mL浓氨水(NH4OH，分析纯)，用水稀释至1000 mL。6.2.1.6 铝标准溶液：称0.8785 g KAl(SO4)22H2O溶于蒸馏水中定容至500 mL即为100 mg/L铝溶液。取100 mg/L铝溶液10 mL稀至100 mL即为10 mg/L铝标准液。6.2.2测定步骤6.2.2.1 吸取3.1.3.2三酸消化待测液2.5 mL于25 mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度摇匀。从中吸取1.0 mL于50 mL 容量瓶中，加去离子水稀释至510 mL，加2滴甲酚红指示剂，用NH4OH(0.5 mol/L)调节pH至2左右(深黄色)，加10 mL NaOAc缓冲液(pH3.8)，加5 mL 1.5 g/L二甲酚橙水溶液，置40水浴中维持1.5 h后，冷却，加2 mL 0.05 mol/L EDTA二钠盐溶液稀释定容，室温放置1 h后比色.波长550 nm、比色杯厚2 cm，分光光度计比色。6.2.2.2 标准系列：分别吸取10 mg/L铝标准液：0，1，2，3，4，5 mL于50 mL容量瓶中，按上述方法比色。此液即为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L铝标准系列溶液。6.2.3结果计算LY/T 125619995)4(529.0)3(0001108895.132326OAlAlsOAlWWmtVcW式中：32OAlW三氧化二铝含量，g/kg；AlW铝