LYT 1257-1999 森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定.pdf

L Y/T 1 2 5 7-1 9 9 9前言 用柠檬酸钠一 连二亚硫酸钠一 重碳酸钠浸提游离氧化物的过程，包括将高价铁、锰还原为低价铁、锰，以及铁、锰和铝离子与柠檬酸根形成络合物两个作用，从而将待测元素(铁、铝、锰)提取到溶液中。用酸性草酸钱浸提铁、铝、锰、硅，由于酸性H,C 刃;一(N H,)zC 刀 溶液具有 p H缓冲性能极强的特点，对于酸性和中性土坡浸出液的酸度可稳定在 p H 3.2左右，即使碱土(土壤 p H达 1 0),经测定证实，p H仍能稳定在3.3-3.4，因此，一般用于浸提活性较大的铁、铝、锰、硅等氧化物。用焦磷酸钠浸提铁、铝、碳，由于在强碱性介质中焦磷酸钠与土壤作用，腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换，腐殖酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐形态进人溶液，焦磷酸钠浸提性铁、铝、碳等元素，对于鉴别灰化土土类具有重要意义。用氢氧化钠浸提硅、铝，由于在南方某些酸性土壤中，所含有的三水铝矿、水铝英石和无定形硅等氧化物，用柠檬酸钠一 连二亚硫酸钠一 重碳酸钠浸提往往不够完全，因此，必须再用 0.5 m o l/L氢氧化钠 热碱进一步提取后测定硅 和铝，用硫 酸铝浸提铁、锰。由于硫酸铝浸提剂具有较强的交换能力和相当强的络合能力，而且还有很大缓冲性能，浸出液的p H改变很小。另外，湿土样带进的水分使浸提剂的浓度略有降低，但对其浸提能力不会有多大影响，同时还有助于土样的凝聚，便于过滤。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、黄绒、杨光筐、屠星南、张萍.中华人民共和国林业行业标准森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定L Y/T 1 2 5 7-1 9 9 9D e t e r m i n a t i o n o f e x t r a c t i n g i r o n,a l u m i n i u m,ma n g a n e s e,s i l i c a,c a r b o n i n f o r e s t s o i l范围 本标准规定了测定柠檬酸钠一 连二亚硫酸钠一 重碳酸钠浸提性铁、铝、锰的方法;测定酸性草酸铰浸提性铁、铝、锰、硅的方法;测定焦磷酸钠浸提性铁、铝、碳的方法;测定氢氧化钠浸提性硅、铝的方法;测定硫酸铝浸提性铁、锰 的方 法。本标准适用 于森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定。2引用标 准 下列标 准所包 含的条文，通过在本标准 中引用 而构成为本标准的条文。本标准 出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。L Y/T 1 2 1 3-1 9 9 9 森林土壤含水量的测定 L Y/T 1 2 3 7-1 9 9 9 森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算 L Y/T 1 2 3 8-1 9 9 9森林 土壤腐殖质组成 的测定3 柠橄酸钠一 连二亚硫酸钠一 重碳酸钠浸提性铁、铝、锰的测定3.1 样品待测液的制备3.1.1 方法要点 用柠檬酸钠一 连二亚硫酸钠一 重碳酸钠提取游离氧化物的过程，包括将高价铁、锰还原为低价铁、锰，以及铁、锰和铝离子与柠檬酸根形成络合物两个作用，从而将待测元素提取到溶液中。3.1.2 试剂3.1.2.1 0.3 mo l/L柠棣酸钠溶液:称取柠檬酸钠(N a,C,H;0,2 H,0，分析纯)8 8.2 g，用水溶解、定容到 1 L,3.1.2.2 1 m o l/L碳酸氢钠溶液:称取 8 4.0 g碳酸氢钠(Na H C O,，分析纯)，用水溶解，定容到1 L,3.1.2.3 饱和抓化钠溶液:约称3 0 0 g 抓化钠(N a C I，化学纯)，用水溶解、定容到1 L,3.1.2.4 1 m o l/L抓化钠溶液:称取 5 8.5 g氯化钠(Na C I，化学纯)，用水溶解、定容到1 L e3.1.2.5 连二亚硫酸钠(Na 2 S,o,)保险粉):化学纯，固体。3.1.2.6 硫酸(H 2 S 04):分析纯。3.1.2.7 过氧化氢(H,0,):分析纯。3.1.3主要仪器 离心机(转速 3 0 0 0 5 0 0 0 r/mi n,4 X1 0 0 m L);恒温水浴锅等。3.1.4 测定步骤3.1.4.1样品待 测液的提取国家林业局 1 9 9 9一 0 7 一 1 5批 准1 9 9 9 一1 1 一0 1实施L Y/T 1 2 5 7-1 9 9 9 称取通过 2 mm的风干土样 1.0 0 g,置于 1 0 0 m L离心管中，加 0.3 m o l/L柠檬酸钠 2 0 m L,1 m o l/L Na HC O,2.5 mL，在水浴中加热至 8 0 士5 C，加连二亚硫酸钠。.5 g(估计量)，用玻棒不断搅动，保持 1 5 min，取出后在冷水中冷却，离心分离(3 0 0 0-4 0 0 0 r/mi n)(若离不清时加饱和Na C l 溶液1 m L，对于含水铝英石的土壤可再加丙酮 5 mL)。将清液倾人 1 0 0 m L量瓶中，如此重复处理两次。最后用1 m o l/L Na C l 洗涤残渣 2次，将离心后的清液倒人同一量瓶中，用水定容，作为待测液。3.1.4.2 样品待测液的预处理 吸取一定量的上述待测液，置于 1 0 0 m L高型烧杯中，加 3 m L浓H,S O;和 1 0m LH刀:(如颜色太深可适当补加 H C 1 0,)，进行加热消化，开始温度不宜过高，不能使溶液沸腾，待体积渐渐浓缩后，再取出冷却，补加数次 H刃:继续消化，直至使内溶物呈无色或黄绿色后，提高消化温度，使H,S O,冒烟，直到回流为止，取下冷却。用热水溶解内溶物，全部洗人5 0 m L量瓶中定容，作为游离铝和锰的待测液.注:在消化预处理时加浓H,S O;的作用是赶尽H刃:，又能作防止溶液燕干(以H2S O,刚出现回流为度)。避免硅和 铝有可能脱水，形成硅氧铝键合(S i-O-All，使结果偏低，如遇溶液蒸干时 可用 2 0 g/L Na,C O,热溶液重新 溶 解。3.2 铁的测定3.2.1 邻菲哆啦比色法3.2.1.1 方法要点 以盐酸羚胺为还原剂，先将浸出液中的F e 3 还原为F e，一，在 p H2-V 9条件下，F e +与邻菲哆啦生成橙红色络合物，借此进行比色，确定游离铁的含量，橙红色溶液可稳定一个月。3.2.1.2 试剂3.2.1.2.1 1 0 0 g/L盐酸径胺溶液:称取1 0g 盐酸A胺(N H,0 H H C I，分析纯)，溶于 1 0 0 ML水中。3.2.1.2.2 1 0 0 g/L N a O A c 溶液:称取1 0 0 g乙 酸钠(C H,C O O N a，化学纯)，溶于1 L水中。3.2.1.2.3 l.og/L邻菲哆琳显色剂:称取1.0 g邻菲哆琳(分析纯)加热溶于 1 L水中。3.2.1.2.4 铁标准溶液:准确称取。5 0 0 0 g金属铁丝(光谱纯)(先用1，9 盐酸去除表面氧化物，用无水乙醇洗净后在干燥器中平衡)，溶于 1:3盐酸溶液中，稍加热待其完全溶解，冷却后移人 1 0 0 0 mL量瓶中、定容。即为 5 0 0 mg/L铁的标准溶液。再稀释配成 5 0 m g/L铁的标准溶液备用。3.2.1.3 主要仪器 分光光度计等。3.2.1.4 测定步骤3.2.1.4.1 吸取2.1-4.1 样品待测液 1-5 mL(使含F e 5 0-3 0 0 p g)，置于 5 0 m L量瓶中，加水至2 0mL左右，再加 1 mL 1 0 0 g/L盐酸经胺溶液，摇匀放置5 min，再加 8 mL 1 0 0 g/L N a OA c 溶液，使溶液p H达 3-6，再加 1 0 mL 1.0 g/L邻菲哆琳显色剂，用水定容。放置 2 4 h后在分光光度计上用 5 3 0 -5 4 0 n m波长(1 c m 比色皿)比色，读取透光度，并在标准曲线上查得铁的浓度(或用回归统计法求得)。3.2.1.4.2 铁标准曲线的绘制:分别吸取5 0 F a g/m L 铁标准溶液。,1,2,3,4,5,6 m L于5 0 m L量瓶中，分别相应地加人空白提取液，再按上述待测液相同方法显色，即分别为。,1,2,3,4,5,6 p g/mL铁的标准色阶，进行比色，读取透光度，在半对数坐标纸上绘制铁的标准曲线口3.2 门.5结果计算wF.,O,=cX 5 0X t,X 1.4 3阴 X1 0 X 1 0 0 0(1)W;一 WF,a o X 0.6 9 9 3式中:W F,o,-F e z O，含量,g/k g;WF.-F e含量,g/k g;c 待测液中F e的浓度,Fa g/mL;5 0 比色体积，mL;(z)LY/T 1 2 5 7-1 9 9 9 t.分取倍数(待测液总体积与比色时吸取体积之比值);。样品质最，9;1.4 3 将 F e 换算成F e 2 O。的系数;0.6 9 9 3 将 F e,O,换算成 F e的系数。3.2.1.6允许偏差 同 3.2.2.5.注 1 如因有机质较高而使提取液呈深徐色时，可尽皿减少吸取里(加大稀释倍数)，以便尽童减少影响透光度读致。如 果颜色特深者.也可用消化预处理的待测液进行比色。2 由于提取液存在大量络合剂，会减缓F e-与显色剂的络合速度，可在铁标准系列溶液中加人相同量的空白提取 液，并延长显色时间(放里 2 4 h)加U内消。3.2.2 原子吸收分光光度法3.2.2.1试剂 铁标准溶液:将 5 0 0 F a g/m L F e 标准溶液(3.2.1.2.4)，用去离子水逐级稀释配成 0,1,3,5,7,9,1 3,1 5,2 5 Fa g/m L F e 的标准系列溶液(每个标准溶液中必须含有与待测液相同量的提取液)。32.2.2 主要仪器 原子吸 收分 光光度计;铁 空心阴极灯等。3.2.2.3测定步骤3.2.2.3.1 吸取 3.1.4.1 样品待测液 5 2 0 m L(使含F e 5 0-1 2 5 0 K g)置于5 0 mL量瓶中，用去离子水定容，待测。32.2.3.2 根据铁的测定要求，按照原子吸收分光光度计的使用方法，调节仪器各部件，开动仪器，预热 3 0 mi n，开动空气压缩机，调节空气流量达要求流量，待压力稳定后再开乙炔钢瓶开关，并调节乙炔流量达规定要求，立即点火，再细调二种气体流量到要求范围，待火焰稳定后，即可进行测定。先逐级测定 由低 到高浓度的 F e标 准系列溶液，然后测 定待测样 品。根据 F e标准系列溶液 的浓度 及其相应的吸收值，在方格纸上绘制F e的标准曲线，再以样品待测液的吸收值，在标准曲线上查得 F e的浓度(或用回归统计法求得)。3.2-2.4结果计算wF e,O,=c X 5 0 X t,X 1.4 3.X 1 0 6X1 0 00(3)WF=W F,O,X 0.6 9 9 3式中:WF e,o,F e,O)含量,g/k g;WF.F e含量,g/k g;:待测液中F e的浓度,F a g/m L;5 0 比色体积,mL;分取倍数(样品待测液总体积与测定时吸取体积之比值);m样 品质量，9;(4)1.4 3 将 F e换算成F e 2 03 的系数;0.6 9 9 3 将 F e 2 O，换算 成 Fe的系数。3.2-2.5按表允许偏差1规定。L Y/T 1 2 5 7-1 9 9 9表 1 森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳分析结果允许偏差测定值.9/k g绝对偏差.g/k g 5 05 0 -1 01 0-1 5 5-11.0.2.;二 二 0.2 注 1 由于样品待测液中含有较多的钠盐。测定时，应尽量增大稀释倍数;同时，测定每个样品后用去离子水多喷洗嫩 烧 器.2 应严格按仪器操作规程进行测定，以免发生意外.3 游离铁的测定方法有邻菲哆琳比色法和原子吸收分光光度法.此两种方法测得的结果是一致的，可根据条件选 用。3.3 铝的测定3.3.1 氟化钾取代一 E D T A容量法3.3