LST 6106-2012 动植物油脂 过氧化值测定 自动滴定分析仪法.pdf

1CS67.200.10X14LS中华人民共和国粮食行业标准LS/T6106一2012动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法Animal and vegetable fats and oils-Determination of peroxide value-Method of automatic titration analyzer2012-10-25发布2012-12-01实施国家粮食局发布LS/T6106一2012仪器分析条件：a)滴定速度：0.5mL/min6mL/min;b)搅拌速度：200r/min240r/min。9.2称样根据估计的过氧化值，按表1在滴定仪的滴定杯中称取一定质量(m)的样品。表1取样量和称量的精确度估计的过氧化值样品量称量的精确度mmol/kg(meq/kg)g06(012)5.02.00.01610(1220)2.01.20.011015(20-30)1.20.80.011525(3050)0.80.5士0.0012545(5090)0.50.3士0.0019.3测定9.3.1将50mL乙酸-异辛烷溶液(5.4)加人滴定仪的滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解。9.3.2加人0.50mL饱和碘化钾溶液(5.5)，盖上盖子使其反应，时间为60s士1s,在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放人滴定仪中，滴定仪用硫代硫酸钠溶液(5.7)自动滴定到终点，滴定过程中添加约0.5L的淀粉溶液(5.8)，仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液(5.7)的毫升数(V。9.3.3异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值35mmol/kg(70meq/kg)时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s305。为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.5%l.0%)高效HLB乳化剂（如：Tweene60)以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。9.3.4当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下列步骤操作：加人20mL异辛烷(5.3)，再加人30mL冰乙酸(5.2)，然后按9.3.2测定。9.4空白实验测定应进行空白实验，空白试验结果为V。当空白实验消耗0.01mol/L硫代疏酸钠溶液(5.7)超过0.1mL,应更换试剂，重新对样品进行测定。10结果表示10.1过氧化值以每千克试样中活性氧的毫克当量表示滴定仪自动计算过氧化值P或按照式(1)计算：P=1000(V-V)c(1)m式中：P一样品的过氧化值，单位为毫克当量每千克(meq/kg)；