GBZT 300.86-2017 工作场所空气有毒物质测定 第86部分：乙二醇.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.862017 部分代替 GBZ/T 160.482007 工作场所空气有毒物质测定 第 86 部分：乙二醇 Determination of toxic substances in workplace air Part 86:Ethylene glycol 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.862017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第86部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由GBZ/T 160.482007工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：修改了标准名称；解吸液由异丙醇溶液改为甲醇；增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。主要起草单位：广东省深圳市职业病防治院、广东省深圳市龙岗区疾病预防控制中心、广东省深圳市罗湖区疾病预防控制中心。主要起草人：李添娣、林怡然、张文、何俊涛、刘丽、赖建辉、赖少阳、岳亚军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 161901996附录A；GBZ/T 160.482004；GBZ/T 160.482007。GBZ/T 300.862017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 86 部分：乙二醇 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙二醇浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4四部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 乙二醇的基本信息 乙二醇的基本信息见表1。表1 乙二醇的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）分子式 相对分子质量 乙二醇（Ethylene glycol）107-21-1 HO-CH2CH2-OH 62.07 4 乙二醇的溶剂解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态乙二醇用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2 仪器 4.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装 200mg/100mg 硅胶。4.2.2 空气采样器，流量范围为 0mL/min200mL/min。4.2.3 溶剂解吸瓶，2mL。4.2.4 微量注射器。4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m 0.53mm 0.50m，FFAP；GBZ/T 300.862017 2 b)柱温：初温 80，以 20/min 升到 180，保持 2min；c)气化室温度：250；d)检测室温度：300；e)载气(氮)流量：4.0mL/min；f)分流比：10:1。4.3 试剂 4.3.1 甲醇，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入甲醇，准确称量后，加入一定量的乙二醇，再准确称量；用甲醇定容。由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成 160.0g/mL 乙二醇标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用硅胶管以 100mL/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用硅胶管以 50mL/min 流量采集 1h4h 空气样品。4.4.4 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 14d。4.4.5 样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入 1.0mL 甲醇，封闭后，解吸 30min，不时振摇。4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支容量瓶，用甲醇稀释标准溶液成 0.0g/mL160.0g/mL 浓度范围的乙二醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的乙二醇浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙二醇的浓度(g/mL)。样品溶液供测定。若样品溶液中乙二醇浓度超过测定范围，用甲醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中乙二醇的浓度：DVvccC021)(1)式中：C 空气中乙二醇的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2测得的前后段样品溶液中乙二醇的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）；D 解吸效率，%。GBZ/T 300.862017 3 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 1.0g/mL，定量下限为 3.3 g/mL，定量测定范围为 3.3g/mL160g/mL；以采集 1.5L 空气样品计，最低检出浓度为 0.7mg/m3，最低定量浓度为 2.2mg/m3；相对标准偏差为 1.3%7.3，穿透容量（200mg 硅胶）12 mg，采样效率99%，平均解吸效率95%。应测定每批硅胶管的解吸效率。4.7.2 现场空气中可能共存的甲醇、乙醇、异丙醇、环己酮、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇等不干扰本法。4.7.3 本法也可使用等效的其其他相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.4 本法的色谱分离图见图 1。min0123456pA010002000300040005000 1 2 3 4 5 说明：1甲醇、乙醇、异丙醇；2环己酮；31,2-丙二醇；4乙二醇；51,3-丙二醇。图1 色谱分离图 _