JJG 801-2004 化学发光法氮氧化物分析仪.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G 8 0 1-2 0 0 4化学发光法氮氧化物分析仪C h e m i l u m i n e s c e n t N O/N O,A n a l y z e r s2 0 0 4一 1 1 一0 9 发布2 0 0 5 一0 5 一0 9实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布J J G 8 0 1-2 0 0 4化学发光法氮氧化物分析仪 检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o fC h e mi l u mi n e s c e n t N O/N O,An a l y z e r s夕.O.O.O.O.O.，.O.口.O.0.O.O.0.0.又弓乙IJ J G 8 0 1-2 0 0 4代 替”G 8 0 1-1 9 9 3己 本规程经国家质量监督检验检疫总局于 2 0 0 4年 1 1 月 0 9日批准，并 自2 0 0 5 年0 5 月0 9 日 起施行。归口 单 位:全国环境化学计量技术委员会主要起草单位:国家标准物质研究 中心参加起草单位:河北先河科技发展有限公 司本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释d I G 8 0 1-2 0 0 4本规程主要起草人:湛永华 参加起草人:周泽义 黄建辉(国家标准物质研究中心)(国家标准物质研究中心)(河北先河科技发展有限公司)J J G 8 0 1-2 0 0 4目录范围 (概述 (计量性能要求 (通用技术要求 (4.1 外观及通电检查 (1)4.2 绝缘电阻 (2)4.3 绝缘强度 (2)5 计量 器具控制 (2)5.1 检定条件 (2)5.2 检定项目 (2)5.3 检定方法 (3)5.4 检 定结果处理 (4)5.5 检定周期 ，(4)附录 A 标准物质的说明 (5)附录 B 检定证书及检定结果通知书内页格式 (6)附录C 检定记录 格式 (7).1.1 G 8 0 1-2 0 0 4化 学发 光 法氮 氧化 物 分析 仪检 定规 程1 范 围本规 程适用于化学 发光法氮氧化物分析 仪的首次检定、后续检 定和使用 中的检验。2 概述 化学发光法氮氧化物分析仪(以下简称“仪器”)的基本检测原理是基于一氧化氮与臭氧(0 3)发生化学反应时，产生激发态的二氧化氮分子(N 0 2)，激发态的二氧化氮分子回到基态时发出光。发出的光强与一氧化氮的浓度成正比关系。采用检测发光强度进行一氧化氮浓度的检测。其化学反应式为:N O+0 3 N 0 2+O Z+b y式中:b y 发射光。样气中若有二氧化氮气体时，样品气先通过仪器固有的转换器，将二氧化氮转换成一氧化氮(N O)后，再与臭氧(0 3)发生上述化学发光反应。检测出的氮氧化物(N O+N 0 2)总量(N O s)与一氧化氮的差等于二氧化氮(即 N O 二 一 N O=N 仇)气体的含量。仪器的结构一般包括:臭氧发生器、转换器、检测器、电子单元等。3 计量性能要求对仪器的计量性能要求按表 1 规定。表 1仪器的计f性能要求计量性能要求示值误 差不超过 士3%重复性g 1%响应时间(t y p(1 2 0 s二氧化氮的转换效率异9 5%漂移零点漂移不超过 土1%F S量程漂移不超过 土 2%F S4 通用技术要求4.1 外观及通电检查4.1.1 仪器应无影响其正常工作的损伤、变形等现象。新制造的仪器，其表面应无凹痕，明显划痕及脱漆等现象。仪器名称、型号、编号、制造日期、制造厂名称、制造计量器具许可证及编号等标志应齐全清晰。仪器结构完整，各部件连接可靠，配件齐全，并附有制造厂的使用说明书。J J G 8 0 1-2 0 0 44.1.2 通电检查时，仪器各旋钮及按键应能正常操作和控制，显示应清晰、完整、正确。4.2 绝缘电阻 电源的相线对地的绝缘电阻应不小于 2 0 M S Z.4.3 绝缘强度 电源的相线对地的绝缘强度，应能承受电压 1 5 0 0 V,5 0 H z，判定电流 5 m A，历时1 m i n 的试验，并无击穿和飞弧现象产生。5 计量器具控制 仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中的检验。5.1 检定条件5.1.1 检 定环境条件 环境温度:(2 0 士 5)C;相对湿度:_ 8 5%05.1.2 检定用标准物质 及设备5.1.2.1 气体标准物质:采用浓度约为量程 2 0%,5 0%,8 5%的一氧化氮标准物质。瓶装一氧化氮标准物质的扩展不确定度不应大于 1%(包含因子 k=3)。稀释装置见附录 Ao5.1.2.2 零点气体:采用纯度为 9 9.9 9 9%的高纯氮。5.1.2.3 N 仇混合气体:约为量程 1 0%的氮中 二氧化氮。5.1.2.4 流量计:流量范围应大于2 0 0 m L/m i n o5.1.2.5 秒表:分度值不大于0.1 s o5.1.2.6 绝缘电阻表:5 0 0 V,1 0级。5.1.2.7 绝缘强度测试仪:电压大于 1.5 k V o5.2 检定项 目 表 2 检定项目检定项 目首次 检定后续检定使用中检验外观及通电检查+绝缘 电阻+绝缘强度+示值误差+重 复性十+响应时间十+N O。转换效率+漂移+注:1.+”为需要检定项 目;“一”为不需要检定项 目。2.经维修或更换主要元件后，对计量性能有较大影响的，其后续检定按首次检定进行。J J G 8 0 1-2 0 0 45.3 检定方法5.3.1 外观及通电检查 用 目察和手感法按 4.1.1 和 4.1.2 要求进行。5.3.2 绝缘电阻测量 被检仪器不接人供电电源，接通其电源开关，将绝缘电阻表的一个接线端接到电源插头的相、中联线上，另一接线端接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量被检仪器的绝缘电阻值。5.3.3 绝缘强度测量 被检仪器不接人供电电源，接通其电源开关，将绝缘强度测量仪的两根接线分别接在被检仪器电源插头的相线(或零线)及机壳上，使电压平稳上升到 1 5 0 0 V，保持I m i n，然后使电压平稳下降到 OV。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。5.3.4 检定前的调准 给仪器通电预热至少 1.5 h 后，通过放空流量计监测通人的总流量要大于说明书要求的流量。首先通入零点气体，调准零点，再通人约为该量程 8 5%的 N O标准气体，待示值稳定后，将仪器的 N O和 N O 的示值调到与标准值一致。5.3.5 示值误差检定 按校准时的流量要求，分别通人约为量程 2 0%,5 0%,8 5%的 N O标准气体，记录稳定示值。每点做三次，取三次的算术平均值为仪器示值，按式(1)计算结果，取结果绝对值的最大值为示值误差(A C)。对多量程仪器选用高、中、低量程进行检定。4 C,C一C,x 1 0 0%(1)式中:C 仪器示值的算术平均值;C o 通人仪器的N O 标准值。5.3.6 重复性检定 在仪器中间量程，按校准时的流量要求，通人零点气体校准仪器零点，再通人约为该量程5 0%的N。标准气体，记录仪器稳定示值 C，重复上述操作6 次。以式(2)计算的相对标准偏差为仪器的重复性(R S D)oRSD=:一补万x 100%C NJ(2)式中:C,第 i 次的测量值;5.3.7 C-6 次测量值的算术平均值。响应时间的检定 在仪器中间量程，按校准时的流量要求，通人零点气体校准仪器零点后，再通人约为该量程 5 0%的 N O标准气体，记录稳定示值后停止通气，让仪器回到零点。再通人上述标准气体，同时启动秒表，待示值升至稳定示值的9 0%时，停止秒表，记下秒表显示的时间。按上述操作重复三次，取三次的算术平均值为仪器的响应时间。5.3.8 N O。转换效率检定d.T G 8 0 1-2 0 0 4 在仪器的中间量程，按校准时的流量，通入含量约为该量程 1 0%的N O,混合气体，读取仪器显示的N O,稳定示值。按同 样的方法连续三次，取三次的算术平均值为结果，按式(3)计算转换效率。C N O一 二 二-x 1 0 0 七n(3)式 中:5.3.9 转换效率 二 C N o,三 次 测 量的N 0 2 平 均 值。C o N 0 2 混合气体浓度。漂移检定 仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。仪器预热后，在仪器的最高量程，通人零点气体，此时记录 稳定读数为 Z o;再通人含量约为量程8 5%的N O 标准气体，读取稳定示值为 S o。连续运行6 h，每间隔1 h 通人零点气体记录仪器的零点值为 Z。通入上述同一 标准气体，记录仪器稳定示值为 S。按式(4)计算零点漂移(o Z;)，按式(5)计算量程漂移(A S,)。取绝对值最大的 2，为零点漂移(O Z)。取绝对值最大的 S;为量程漂移(O S)o!r、14气“丫一S=2=(S一 22，一2nx 1 0 0%一(S。一Z.)x1 0 0%式中:Z 第 i 次通人 零点气体的 零点值;S;第 i 次通人标准气体的 示值;R 仪器满量程。5.4 检定结果处理 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书;检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项 目。5.5 检定周期 仪器的检定周期一般不超过 2 年。仪器经修理或更换主要元件后，应随时送检。.1.T G 8 0 1-2 0 0 4附录 A 标准物质的说明 由于该仪器的使用环境不同，仪器的量程不同。相当一部分化学发光法氮氧化物分析仪的使用量程范围很低，一般在 l o x 1 0-“以下，因此检定用的气体标准物质也可采用I S O公认的质量流量动态配气装置配置低浓度标准气体。但在动态配气时使用的高浓度标准气体必须溯源到不确定度为 1%a(k=3)的国家有证标准物质。目前典型的标准气体稀释装置即为上述原理，可根据被检仪器的需要，采用高纯氮为稀释气体，对高浓度的气体标准物质进行稀释，便可配制出 1 0-8 一1 0-“含量的各种标准气体。其主要技术性能如下:1)流量范围:(1 0/2 0 0 0/3 0 0 0/5 0 0 0).L/m i n(任选);2)流量示值误差限:1 0.5%;3)转换浓度需要的时间:6 0 s aJ J G 8 0 1-2 0 0 4附录 B检定证书及检定结果通知书内页格式B.1 检定证书内页格式检定项 目技 术要 求检定结果外观及通 电检查绝缘电阻2 0 M 几绝缘强度能承受 1 5 0 0 V的电压示值误差不超过 士3%重复性毛 1%响 应时间(t )妥1 2 0 sN O。转换效率_ 9 5%漂移零点漂移不超过=1%F S量程漂移不超过 士2%F SB.2 检定结果通知书内页格式 要求同上，并注明检定不合格项目。.1 J G 8 0 1-2 0 0 4附录 C检定记录格式检定 日 期:年月日温度相对湿度%气压k P a仪器名称:型号出厂编号量程送检单位:制 造厂:检定依据:检定用标准和主要装置:一、外观及通电检查:二、绝缘电阻测量:三、绝缘强度试验:四、示值误差、重复性及响应时间N O标气浓度C D/x 1 0-0仪器示值/x 1 0-响应时间/s123456CC/%123t重复性(R S D)=五、N 0 2 转换效率 通 人N O。气 体 浓 度示值 1 示值 2示值3 平均值转换效率/%六、漂移时间01h2 h3h4 h5 h6 h ZS零点示值S。一2S检定结论:证 书编号检定员核验员