HJT 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国环境保护行业标准 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 发布 实施国 家 环 境 保 护 总 局发 布 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护行业标准水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 中国环境科学出版社出版发行（北京崇文区广渠门内大街 号）网址：电子信箱：电话：传真：印刷厂印刷版权专有违者必究 年 月第版开本 年 月第 次印刷印张 印数 字数 千字统一书号：定价：元书书书 国家环境保护总局公告 年第 号为贯彻 中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，促进科技进步，提高环境管理水平，我局批准 环境空气质量自动监测技术规范等 项标准为环境保护行业标准，现予发布。标准名称、编号如下：一、环境空气质量自动监测技术规范（）二、环境空气质量手工监测技术规范（）三、水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法（）四、水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法（）五、水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法（）六、水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法（）七、水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（）八、水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法（）以上标准为推荐性标准，自 年 月 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局网站（）查询。特此公告。年 月 日 目次前言?范围?引用标准?术语与定义?原理?试剂?仪器、装置及工作条件?水样的采集与保存?干扰的消除?步骤?结果的计算?精密度和准确度?前言本标准规定了地表水及污水中氨氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本标准国家环保总局 年 月 日批准。本标准自 年 月 日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。书书书 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。方法的最低检出限为 ，测定下限 ，测定上限 。引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。水质氨氮的测定纳氏试剂光度法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。术语与定义下列定义适用于本标准。气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。原理水样在 酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率 的去离子水。无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至 后进行蒸馏，弃去最初 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。盐酸：（）。盐酸：（）。无水乙醇。氢氧化钠溶液 ：称取 氢氧化钠（）置于 烧杯中，加入约 水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积 ，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。溴酸盐混合液：称取 溴酸钾（）及 溴化钾（），溶解于 水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。次溴酸盐氧化剂：吸取 溴酸盐混合液（）于棕色磨口试剂瓶中，加入 水及 盐酸（），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置 ，加入 氢氧化钠（），充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时，所用试剂、水和室内温度应不低于 。无水高氯酸镁（）：目颗粒。亚硝酸盐氮标准贮备液（）：称取在 干燥 的光谱纯亚硝酸钠 （）溶解于水，移入 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。亚硝酸盐氮标准使用液（）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（），用水逐级稀释而成。仪器、装置及工作条件 仪器及装置 气相分子吸收光谱仪。锌（）空心阴极灯。钢铁量瓶：，具塞。微量可调移液器：。可调定量加液器：无色玻璃瓶，加液量 。气液分离装置（见图 ）：清洗瓶 及样品反应瓶 为容积 标准磨口玻璃瓶；干燥管 装入无水高氯酸镁（）。用 软管将各部分连接于仪器（）。清洗瓶；样品吹气反应瓶；干燥管图 气液分离装置示意图 参考工作条件空心阴极灯电流：；载气（空气）流量：；工作波长：；光能量保持在 范围内；测量方式：峰高或峰面积。水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至 （酸化时，防止吸收空气中的氨而玷污），在 保存，内测定。干扰的消除水样加入 盐酸（）及 无水乙醇（），加热煮沸 ，可消除 、硫化物以及减弱乃至消除 的影响；个别水样含、或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有机胺时，应按 附录 蒸馏分离后进行测定。步骤 水样的预处理取适量水样（含氨氮 ）于 钢铁量瓶（）中，加入 盐酸（）及 无水乙醇（），充分摇动后加水至 ，加热煮沸 冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约 ，加入 次溴酸盐氧化剂（），加水稀释至标线，密塞摇匀，在 以上室温氧化 待测。同时制备空白试样。测量系统的净化每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。校准曲线的绘制使用亚硝酸盐氮标准使用液（）直接绘制氨氮的校准曲线。用微量移液器（）逐个移取 、标准使用液（）置于样品反应瓶中，加水至 ，用定量加液器（）、加入 盐酸（），再加入 无水乙醇（），将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮量（）绘制校准曲线。水样的测定取 待测试样于样品反应瓶中，以下操作同 校准曲线的绘制。测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。结果的计算氨氮的含量（）按下式计算：氨氮 式中：根据校准曲线计算出水样中氨氮量，；根据校准曲线计算出的空白量，；取样体积，。精密度和准确度 精密度六个实验室对氨氮含量 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为 ，再现性相对标准偏差为 ；对含 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定（），相对标准偏差为 。准确度六个实验室测定氨氮含量 的统一标样，测得平均值为 ，相对误差为 ；对氨氮含量 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标量为 ，加标回收率在 之间。