HJT 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法.pdf

HJ/T27-19996.1.1采样位置和采样点按GB16157一1996中9.1.1和9.1.2设置采样位置和采样点。6.1.2连接采样装置参照GB16157一1996中9.3图28，按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样装置，并按GB16157一1996中9.4的要求检查其气密性和可靠性。6.1.3采集样品串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液(4.10)的多孔玻板吸收瓶(5.3.3)，以0.5L/min流量，采样530mi。在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则可不装滤膜夹。6,2无组织排放样品采集6.2.1采样位置和采样点按GB16297一1996中附录C的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。62.2环境空气样品采集按引气管、滤膜夹、吸收管、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样装置，并检查其气密性和可靠性。将0.3m滤膜(4.13)装在滤膜夹(5.3.2)内，后面串联两支各装5ml吸收液(4.10)的吸收管(5.3.3)，以1L/min流量采气3060min。长时间采样，需适当加水补充水分蒸发。6.3样品保存如果样品采集后不能当天测定，应将试样密封后置于冰箱35保存，保存期不超过48h。7分析步骤7.1校准曲线的绘制7.1.1标准系列的配制取8支10ml干燥的具塞比色管(5.2)按下表配制标准色列：摩%01234567氯化钾标准使用液(ml)00.200.400.600.801.001.502.00吸收液5.004.804.604.404.204.003.503.00氯化氢含量(g)02.04.06.08.010.015.020.07.1.2显色在上述各管(7.1.1)中加3.0%硫酸铁铵溶液(4.9)2.00l,混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液(4.7)1.00ml,混匀。在室温下放置2030min,于波长460nm处，以水为参比，测定各管的吸光度A。7.1.3将上述系列标准溶液测得的吸光度A(7.1.2)扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A。便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y为纵座标，以氯化氢含量X(g)为横座标，绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程(Y=a十bX)。7.2样品测定7.2.1无组织排放样品的测定采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别转移入两支10ml干燥的具塞比色管(5.2)中，用少量吸收液(4.10)洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，稀释至10ml,摇匀。从各管吸取适量溶液于另两个比色管中，加吸收液(4.10)至5.00ml,以下步骤按(7.1.2)进行分光光度测定。7.2.2有组织排放样品的测定将吸收后的样品溶液分别转移入两支50ml容量瓶中，用少量吸收液(4.10)洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，然后用吸收液(4.10)定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液，分别置于10m干燥的具塞比色管