HJT 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 .pdf

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。HJ 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ/T 199 2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of TotalNitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry Water qualityDetermination of TotalNitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry（发布稿）2005-11-09 发布 2006-01-01 实施实施 国家环境保护总局 发 布 发 布 I HJ/T 1992005 目 次 前言 1 范围 1 2 引用标准 1 3 术语与定义 1 4 原理 1 5 试剂 1 6 仪器、装置及工作条件 2 7 水样的采集与保存 2 8 水样的预处理 2 9 干扰的消除 2 10 步骤 3 11 结果的计算 3 12 精密度和准确度 3 II HJ/T1992005 前 言 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1 HJ/T1992005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限 0.050mg/L，测定下限 0.200mg/L，测定上限 100mg/L。2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。GB 1189489 水质 总氮的测定 紫外分光光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3 术语与定义 下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4 原理 在 120124碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。5 试剂 本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备的去离子水。5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至 pH2 后进行蒸馏，弃去最初 100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾（K2S2O8）及 15g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释至 100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。5.4 三氯化钛：15%原液，化学纯。5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：810 目颗粒。5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在 105110干燥 2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入 500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00 g/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。6 仪器、装置及工作条件 2 HJ/T1992005 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。气液分离装置 1清洗瓶；2定量加液器；3样品吹气反应瓶；4恒温水浴；5干燥器 6.1.3 圆形不锈钢加热架。6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 05ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。6.1.5 比色管：50ml，具塞。6.1.6 恒温水浴：双孔或 4 孔，温度 0100，控温精度2。6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力 1.11.3kg/cm2，相应温度 120124。6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 3 为 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 5 中放入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：35mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在 100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 pH2，在 24h 内进行测定。8 水样的预处理 取适量水样（总氮量 5150 g）置于 50ml 比色管（6.1.5）中，各加入 10ml 碱性过硫酸钾溶液（5.2），加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器（6.1.7）中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到 1.11.3kg/cm2，记录时间，50min 后缓慢放气，待压力指针回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取 40ml 水制备空白样。9 干扰的消除 消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。10 步骤 10.1 测量系统的净化 3 HJ/T1992005 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。10.2 标准曲线的绘制 取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中，加水释至 2.5ml，加入 2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于 702水浴(6.1.7)中加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入 0.5ml 三氯化钛（5.4），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（g）绘制校准曲线。10.3 水样的测定 取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同 10.2 校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白样，进行空白校正。11 结果的计算 总氮的含量按下式计算：()505.2/,0=VmmLmgN总氮 式中：m 根据校准曲线计算出的氮量（g）；m0根据校准曲线计算出的空白量（g）；V 取样体积（ml）。12 精密度与准确度 12.1 精密度 测定总氮为 3.05mg/L0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为 2.953.04mg/L，相对标准偏差 1.14%。12.2 准确度 测定 3.05mg/L0.15mg/L 的统一标样，测得平均值 3.01mg/L，相对误差 1.3%；对地表水样加入15.25 g 总氮标样，测得回收率 93.0%101%。