GBZT 300.80-2017 工作场所空气有毒物质测定 第80部分：氯丙烯和二氯丙烯.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.802017 部分代替 GBZ/T 160.462004 工作场所空气有毒物质测定 第 80 部分：氯丙烯和二氯丙烯 Determination of toxic substances in workplace air Part 80:Allyl chloride and dichloropropylene 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.802017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第80部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由GBZ/T 160.462004工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃类化合物中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：修改了标准名称；增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法 主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：虞爱如。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 160901995；GBZ/T 160.462004。GBZ/T 300.802017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 80 部分：氯丙烯和二氯丙烯 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态氯丙烯和二氯丙烯浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 氯丙烯和二氯丙烯的基本信息 氯丙烯和二氯丙烯的基本信息见表1。表1 氯丙烯和二氯丙烯的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）分子式 相对分子质量 氯丙烯（Allyl chloride）107-05-1 CH2=CHCH2Cl 76.52 1,3-二氯丙烯（1,3-Dichloropropene）542-75-6 ClCH=CHCH2Cl 110.97 4 氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态氯丙烯和二氯丙烯用活性炭管采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2 仪器 4.2.1 活性炭管，热解吸型，内装 100mg 活性炭。4.2.2 空气采样器，流量范围为 0mL/min500mL/min。4.2.3 注射器，1mL、100mL。GBZ/T 300.802017 2 4.2.4 微量注射器。4.2.5 热解吸器。4.2.6 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m4mm，聚乙二醇 6000:6201 担体=5:100；b)柱温：90；c)气化室温度：150；d)检测室温度：150；e)载气(氮)流量：70mL/min。4.3 试剂 4.3.1 聚乙二醇 6000，色谱固定液。4.3.2 6201 担体，60 目80 目。4.3.3 氯丙烯，色谱纯，20时，1L 液体的质量为 0.9382mg。4.3.4 1,3-二氯丙烯，色谱纯，20时，1L 液体的质量为 1.16mg。4.3.5 标准气：取一定量的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯,注入 100mL 气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至 100.0mL，为氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯标准气。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以 200mL/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h8h 空气样品。4.4.4 采样后，立即封闭活性炭管的两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 3d，4下可保存 7d。4.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口端与 100mL 注射器连接，另一端与载气（氮）相连，流量为 50mL/min。在 240下解吸至 100.0mL。解吸气供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支 100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成 0.0g/mL0.10g/mL 浓度范围的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得解吸气中氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯的浓度(g/mL)。若解吸气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯的浓度：10000DVCC.(1)GBZ/T 300.802017 3 式中：C 空气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；C0 测得的解吸气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）；D 解吸效率，%；100解吸气体积，单位为毫升（mL）。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.003g/mL，定量下限为 0.01 g/mL；以采集 3L 空气样品计，最低检出浓度为 0.1mg/m3，最低定量浓度为 0.33mg/m3，定量测定范围为 0.3mg/m310mg/m3；相对标准偏差为 1.33.8，穿透容量（100mg 活性炭）为 4.02mg，平均采样效率97%，解吸效率90%。应测定每批活性炭管的解吸效率。4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定的需要可以选用恒温测定或程序升温测定。_