HJT 165-2004 酸沉降监测技术规范.pdf

HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T165-2004 酸沉降监测技术规范 Technical Specifications for acid deposition monitoring 2004-12-09 发布 2004-12-09 实施 国家环境保护总局 发布 HJ/T 1652004 I 目 次 前言 1.范围1 2.规范性引用文件1 3.术语和定义1 4.湿沉降监测1 4.1 采样与现场监测1 4.1.1 监测点2 4.1.2 湿沉降采样仪器2 4.1.3 采样时间和频率3 4.1.4 采样记录3 4.1.5 采样容器的准备和清洗4 4.1.6 样品采集的基本步骤4 4.1.7 湿沉降采样的 QA/QC 要求4 4.2 样品的管理4 4.3 样品的处置5 4.4 样品的分析5 4.4.1 分析项目5 4.4.2 分析的要求6 4.4.3 分析方法6 4.4.4 实验室环境条件监控与记录要求6 4.4.5 原始记录与分析结果的表示6 4.4.6 样品分析的 QA/QC7 4.5 数据处理与报告的形成12 5.干沉降监测13 HJ/T 1652004 II 5.1 干沉降监测的内容13 5.2 干沉降监测的方法13 5.3 干沉降监测点位的设置14 5.4 干沉降的测定、采样及分析14 5.4.1 监测项目及频率的确定14 5.4.2 自动仪器法14 5.4.3 多层滤膜法14 5.4.3.1 原理14 5.4.3.2 样品的采集15 5.4.3.3 样品的处置及保存18 5.4.3.4 样品的分析、分析项目与分析方法19 5.4.3.5 结果计算19 5.5 数据处理与报告的形成20 6.规范的附录21 附录 A:湿沉降监测标准操作程序22 附录 B:离子色谱法对阳离子的测定25 附表 1 湿沉降样品阴离子加标回收率测定结果27 附表 2 湿沉降样品阳离子加标回收率测定结果28 附表 3 湿沉降样品阴离子平行双样测定结果29 附表 4 湿沉降样品阳离子平行双样测定结果30 附表 5 湿沉降分析月报表31 附表 6 多层滤膜法监测月报表32 HJ/T 1652004 III 前言 根据中华人民共和国环境保护法第十一条“国务院环境保护行政主管部门建立监测制度、制定监测规范”的要求，制定本技术规范。本规范规定了酸沉降监测的点位设置、采样方法、监测频次、样品的分析项目与相应的分析方法、监测的质量保证、监测数据的处理与上报等内容。本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。本规范由中国环境监测总站、重庆市环境监测中心负责起草。本规范委托中国环境监测总站负责解释。本规范为首次发布，于 2004 年 12 月 9 日起实施。HJ/T 1652004 1 酸沉降监测技术规范 酸沉降监测技术规范 1 1 范围 范围 本规范规定了酸沉降监测的技术要求，适用于各级环境监测站及其它环境监测机构对酸沉降进行监测的活动。2 2 规范性引用文件 规范性引用文件 下列标准和规范中的条文通过在本规范中引用而成为本规范的条文，与本规范同效。GB/T 13580.3 大气降水电导率的测定方法 GB/T 13580.4 大气降水 pH 值的测定 电极法 GB/T 13580.5 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 13580.6 大气降水中硫酸盐测定 GB/T 13580.8 大气降水中硝酸盐测定 GB/T 13580.9 大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法 GB/T 13580.10 大气降水中氟化物的测定 新氟试剂光度法 GB/T 13580.11 大气降水中铵盐的测定 GB/T 13580.12 大气降水中钠、钾的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 13580.13 大气降水中钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本。3 术语和定义 3.1 酸沉降 3 术语和定义 3.1 酸沉降 指大气中酸性污染物的自然沉降，分为干沉降和湿沉降。3.2 湿沉降 3.2 湿沉降 指发生降水事件时，高空雨滴吸收大气中酸性污染物降到地面的沉降过程，包括雨、雪、雹、雾等。3.3 干沉降 3.3 干沉降 指不发生降水时，大气中酸性污染物受重力、颗粒物吸附等作用由大气沉降到地面的过程。4 4 湿沉降监测 4.1 采样与现场监测 湿沉降监测 4.1 采样与现场监测 HJ/T 1652004 24.1.1 监测点 4.1.1.1 监测点个数的确定 4.1.1 监测点 4.1.1.1 监测点个数的确定 人口五十万以上的城市布设三个点，五十万以下的城市布设二个点。4.1.1.2 监测点位的选择和确定 4.1.1.2 监测点位的选择和确定 点位选择和设立分为城区、郊区和清洁对照（远郊）三种。如果只设两个点，则设置城区和郊区点；宜以省为单位考虑清洁对照点。监测点位的选择应有代表性，要考虑到点位附近土地使用情况基本不变。还应考虑点位周围地形特征、土地使用特征及气象状况（如年降水量和主导风向）。具体要求如下：（1）测点不应设在受局地气象条件影响大的地方，例如：山顶、山谷、海岸线等。（2）受地热影响的火山地区和温泉地区、石子路、易受风蚀影响的耕地、受到与畜牧业和农业活动影响的牧场和草原等都不适于选做监测点。（3）监测点不应受到局地污染源的影响。（4）监测点的选择应适于安放采样器，能提供采样器使用的电源，便于采样器的操作及维护。（5）郊区点除满足上述（1）（4）项外，还应注意不要受大量人类活动的影响（如城镇），不受工业、排灌系统、水电站、炼油厂、商业、机场及自然资源开发的影响；距大污染源 20km 以上；距主干道公路（500 辆/d）500m 以上；距局部污染源 1km 以上。（6）远郊点应位于人为活动影响甚微的地方，除满足上述（1）（5）项外，还应距主要人口居住中心、主要公路、热电厂、机场 50km 以上。4.1.1.3 采样器放置点的选择及采样口离支撑面的高度 4.1.1.3 采样器放置点的选择及采样口离支撑面的高度 湿沉降采样器的设置应保证采集到无偏向性的试样，应设置在离开树林、土丘及其它障碍物足够远的地方。宜设置在开阔、平坦、多草、周围 100m 内没有树木的地方。也可将采样器安在楼顶上，但周围 2m 范围内不应有障碍物，具体的安放标准如下：（1）采样器与其上方的电线、电缆线等之间的距离应保证不影响试样的采集。（2）较大障碍物与采样器之间的水平距离应至少为障碍物高度的两倍，即从采样点仰望障碍物顶端，其仰角不大于 30。（3）若有多个采样器，采样器之间的水平距离应大于 2m。（4）采样器应避免局地污染源的影响，如废物处置地、焚烧炉、停车场、农产品的室外储存场、室内供热系统等，距这些污染源的距离应大于 100m。（5）采样器周围基础面要坚固，或有草覆盖，避免大风扬尘给采样带来影响。（6）干湿接样器应处于平行于主导风向的位置，干罐处于下风向，使湿罐不受干罐的影响。（7）采样器应固定在支撑面上，使接样器的开口边缘处于水平，离支撑面的高度大于1.2m，以避免雨大时泥水溅入试样中。4.1.2 湿沉降采样仪器 4.1.2 湿沉降采样仪器 湿沉降采样器宜选用自动采样器，如不能用自动采样器，可用手动采样器替代。4.1.2.1 自动采样器 4.1.2.1 自动采样器 湿沉降自动采样器的基本组成是接雨（雪）器、防尘盖、雨传感器、样品容器等。防尘盖用于盖住接雨器，下雨（雪）时自动打开。自动采样器应满足以下条件：（1）采样器的外观设计合理，下雨时落在防尘盖或仪器其它部位上的雨滴不会溅入接雨器内。（2）传感器最低能感应到的降雨（雪）强度为 0.05mm/h 或不小于 0.5mm 直径的雨滴。（3）传感器应该有加热装置以防止雾、露水启动采样器，并融化雪和蒸发残留的湿沉降HJ/T 1652004 3 物。（4）传感器的高度与采样筒的高度一致；为防止鸟落在传感器表面引起误动作，其上面应竖一针状金属物。（5）防尘盖必须在降雨（雪）开始 1min 内打开，在降雨（雪）结束后 5min 内关闭。（6）防尘盖内沿应加由惰性材料制成的垫子以防对样品造成污染；未降雨时防尘盖和接雨（雪）器之间要封闭严密，防止大气和气溶胶对样品的影响。（7）接雨（雪）器和样品容器应由惰性材料制成，如聚乙烯、有聚四氟乙烯涂层的金属等；且易于清洗。（8）接雨（雪）器的口径应不小于 20cm(直径)。对于雨量偏小的地区，宜使用接雨器口径较大的采样器。（9）如果样品由接雨（雪）器流入样品容器，则连接接雨（雪）器和样品容器之间的管子应由惰性材料制成，如聚乙烯、尼龙、聚四氟乙烯硅管等。（10）样品容器体积应足够大，采样时遇到当地最大日降雨量也不会有样品溢出。（11）采样器对电源的适应性强，在 180V250V 电压范围内能正常工作。（12）采样器能在当地极端气候条件下正常工作；采样器正常工作时，不会有漏电、短路等现象。（13）采样器的机械运转灵活，其内部的电机、传动机构、防尘盖等部件，必须材质好、精度高、配合紧密。4.1.2.2 手动采样器 4.1.2.2 手动采样器 对于没有自动采样器的监测点，可进行手动采样。手动采样器一般由一只接雨（雪）的聚乙烯塑料漏斗、一个放漏斗的架子、一只样品容器（聚乙烯瓶）组成，漏斗的口径和样品容器体积大小与自动采样器的要求相同；也可采用无色聚乙烯塑料桶采样，采样桶上口直径及体积大小与自动采样器的要求相同。4.1.2.3 雨（雪）量计 4.1.2.3 雨（雪）量计 在采集降雨（雪）的同时还需要进行降雨（雪）量的观测，以便计算出应采样品的量。雨（雪）量计安装在采样器旁固定架子上，距采样器距离不小于 2m，器口保持水平，距地面高 70cm。冬季积雪较深地区，应备有一个较高的备份架子，当雪深超过 30cm 时，应把仪器移至备份架子上进行观测。其他注意事项和用法详见仪器使用说明书。4.1.2.4 称重天平 4.1.2.4 称重天平 用于对所采集到的样品进行称量，天平的最大称样量不小于 15kg，最小感量为 1g。4.1.3 采样时间和频率 4.1.3 采样时间和频率 下雨时，每 24h 采样一次。若一天中有几次降雨（雪）过程，可合并为一个样品测定；若遇连续几天降雨（雪），则将上午 9:00 至次日上午 9:00 的降雨（雪）视为一个样品。4.1.4 采样记录4.1.4 采样记录 采样后应立即对样品进行编号和记录，具体内容如下：（1）采样点名称；（2）样品编号；（3）采样开始日期,结束日期,开始时间,结束时间；（4）样品体积或者重量；（5）湿沉降类型（雨、雪、冻雨、冰雹）；（6）降雨（雪）量；（7）样品污染情况（明显的悬浮物、鸟粪、昆虫）；（8）采样设备情况（运转正常不正常）；（9）当时的气温、风向；HJ/T 1652004 4（10）采样人员临时观察到的情况（意外的环境问题、车辆活动）；（11）监测点状况（监测点周围是否有异常，是否有新增的局地污染源等等）；（12）其它（不寻常情况、问题、观测等）；（13）采样人员签名。样品记录应连同样品一起送到分析实验室。4.1.5 采样容器的准备和清洗 4.1.5 采样容器的准备和清洗 接雨（雪）器和样品容器在第一次使用前需用 10（VV）盐酸或硝酸溶液浸泡 24h，用自来水洗至中性，再用去离子水冲洗多次，然后用少量去离子水模拟降雨，用离子色谱法检查模拟降雨样品中的 Cl-含量，若和去离子水相同，即为合格；或者测其电导率（EC），EC值小于 0.15mS/m 视为合格。倒置晾干后备用。4.1.6 样品采集的基本步骤 4.1.6 样品采集的基本步骤（1）洗净晾干后的接雨器安在自动采样器上，如连续多日没下雨（雪），则应 3d5d清洗一次。如果是手动采样，则应将清洗后的接雨（雪）器放在室内密闭保存，下雨（雪）前再放置于采样点；如接雨（雪）器在采样点放置 2h 后仍未下雨（雪），则需将接雨（雪）器取回重新清洗后方可再用于样品采集。（2）雨（雪）后将样品容器取下，称重；去除样品容器的重量后得样品量，与同步监测的降雨（雪