HJT 197-2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 .pdf

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 197 2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of NitriteNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry Water qualityDetermination of NitriteNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry（发布稿）2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布 发 布 I HJ/T 1972005 目 次 前言 1 范围 1 2 术语与定义 1 3 原理 1 4 试剂 1 5 仪器、装置及工作条件 1 6 水样的采集与保存 2 7 干扰的消除 2 8 步骤 2 9 结果的计算 3 10 精密度和准确度 3 II HJ/T1972005 前 言 本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站等单位参加。本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1 HJ/T 1972005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用213.9nm 波长，方法的最低检出限为0.003mg/L，测定下限 0.012mg/L，测定上限 10mg/L；在波长 279.5nm处，测定上限可达 500mg/L。2 术语与定义 下列定义适用于本标准。2.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。3 原理 在 0.150.3mol/L 柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成的 NO2，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 213.9nm 等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。4 试剂 本标准使用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。4.1 柠檬酸溶液 C(C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:称取 64g 柠檬酸，溶解于水，定容至 1000ml，摇匀。4.2 无水乙醇。4.3 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：810 目颗粒。4.4 细颗粒状活性碳。4.5 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在 105110干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g,溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。4.6 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00 g/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（4.5），用水逐级稀释而成。5 仪器、装置及工作条件 5.1 仪器及装置 5.1.1 气相分子吸收光谱仪。5.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。5.1.3 微量可调移液器：50250 l。5.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量 05ml。5.1.5 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 3中放入无水高氯酸镁（4.3）。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（5.1.1）。2 HJ/T1972005 5.1.6 无色玻璃滴瓶：50100ml，内装无水乙醇（4.2）。5.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：35mA；工作波长：213.9nm；光能量保持在 100%117%范围内；载气（空气）流量：0.5L/min；测量方式：峰高或峰面积。气液分离装置示意图 1清洗瓶；2样品吹气反应瓶；3干燥管 6 水样的采集与保存 一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定，否则应在约 4冰箱内保存，并尽快测定。7 干扰的消除 在柠檬酸介质中，某些能与 NO2-发生氧化、还原反应的物质，达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐氮浓度为 0.2mg/L 时，25mg/L SO32-、10mg/L S2O32-、30mg/L I-、20mg/L SCN-、80mg/L Sn2+及 100mg/L MnO4-不影响测定。S2-含量高时，在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除；存在产生吸收的挥发性有机物时，在适量水样中加入活性碳（4.4）搅拌吸附，30min 后取样测定。8 步骤 8.1 测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。8.2 标准曲线的绘制 用微量移液器（5.1.3）逐个移取 0、50、100、150、200、250 l 标准使用液（4.6）于样品反应瓶中，加水至 2.5ml，用定量加液器（5.1.4）加入 2.5ml 柠檬酸（4.1）及 0.5ml 乙醇（4.2），将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与所对应的亚硝酸盐氮的量（g）绘制校准曲线。8.3 水样的测定 取 2.50ml 水样（亚硝酸盐氮量5 g）于样品反应瓶中，以下操作同 8.2 校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。9 结果的计算 亚硝酸盐氮的含量按下式计算：3 HJ/T1972005()VmmLmgN0/,=亚硝酸盐氮 式中：m 根据校准曲线计算出样品的亚硝酸盐氮量（g）；m0 根据校准曲线计算出的空白量（g）；V 取样体积（ml）。10 精密度和准确度 10.1 精密度 六个实验室对 NO2-N 含量 0.102mg/L0.006mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为1.1%，再现性相对标准偏差为 3.1%；对含 0.0580.396mg/L 的地表水（长江水、河流污水等）、海水和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6)，相对标准偏差为 2.3%4.6%。10.2 准确度 六个实验室测定 0.102mg/L0.006mg/L 的统一标样，测得平均值为 0.102mg/L，相对误差 0.0%；对 NO2-N 含量 0.1522.23 g 的地表水（长江水、河流污水等）、海水和工业冷循环水等的实际样品进行加标回收试验，加标量为 0.1822.00 g，加标回收率在 93%106%之间。