HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 168-2010 代替 HJ/T168-2004 环境监测 分析方法标准制修订环境监测 分析方法标准制修订 技术导则技术导则 Environmental monitoring Technical guideline on drawing and revising analytical method standards 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2010-02-26发布 2010-05-01实施 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 发 布 发 布 I目 次 前 言.II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 工作程序.2 5 基本要求.3 6 标准的结构.5 7 主要技术内容.5 8 方法验证.12 附 录 A（规范性附录）方法特性指标确定方法.14 附 录 B（资料性附录）开题论证报告的内容要求.20 附 录 C（资料性附录）标准编制说明的内容要求.22 附 录 D（资料性附录）方法验证报告的内容要求.25 II前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国水污染防治法、中华人民共和国大气污染防治法、中华人民共和国固体废物污染环境防治法，落实国家环境保护标准制修订工作管理办法，规范环境监测分析方法标准制修订工作，保证工作质量，提高工作效率，制定本标准。本标准是对环境监测分析方法标准制订技术导则（HJ/T 168-2004）的修订。本标准首次发布于 2004年，原起草单位为中国环境监测总站、南京市环境监测中心站。本次为第一次修订。本次修订主要对环境监测分析方法标准的制修订工作程序、基本要求，环境监测分析方法标准的主要技术内容，以及方法验证、标准开题报告和标准编制说明的内容等重新作出了技术规定。自本标准实施之日起，环境监测分析方法标准制订技术导则（HJ/T 168-2004）废止。本标准的附录 A为规范性附录，附录 B附录 D为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境科学研究院、国家环境分析测试中心、江苏省环境监测中心。本标准环境保护部 2010年 2 月 26 日批准。本标准自 2010 年 5 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。环境监测 分析方法标准制修订技术导则 1 适用范围 本标准规定了环境监测分析方法标准制修订的工作程序和基本要求，以及标准文本及相关技术文件的技术要求。本标准适用于环境监测分析方法标准的制修订工作。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD）GB/T 7714 文后参考文献著录规则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 HJ 565 环境保护标准编制出版技术指南 JJF 1059 测量不确定度评定与表示 国家环境保护标准制修订工作管理办法（国家环境保护总局公告，2006 年第 41号）3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 方法检出限 method detection limit 用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。3.2 测定下限 minimum quantitative detection limit 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。3.3 测定上限 maximum quantitative detection limit 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最高定量检测限。3.4 测定范围 determination range 测定下限和测定上限之间的范围。3.5 精密度 precision 在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。3.6 重复性 repeatability 指在同一实验室，使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，在相同的测试条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。3.7 重复性限 repeatability limit 一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95。注：重复性限符号为 r。1 3.8 再现性 reproducibility 又称“复现性”，指在不同的实验室，使用同一方法由不同的操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，在相同的测试条件下，所得测试结果之间的一致程度。3.9 再现性限 reproducibility limit 一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为 95。注：再现性限符号为 R。3.10 准确度 accuracy 测试结果与接受参照值间的一致程度。3.11 不确定度 uncertainty 表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。注 1：此参数可以是标准差或其倍数，或是说明了置信区间的半宽度。注 2：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为 A、B 两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B 类评定则用不同于 A 类的其他方法，以估计的标准差表征。注 3：测量结果应理解为被测量的最佳估计值，而所有的不确定度分量均贡献给了分散性，包括那些由系统效应引起的分量。3.12 实验室样品 laboratory sample 送往实验室供检测而制备的样品。3.13 试样 test sample 由实验室样品制备并从中抽取试料的样品。3.14 试料 test portion 从试样中取得（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用来进行检测或观察的一定量的物料。3.15 空白试验 blank test 指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品，简称空白。3.16 校准 calibration 在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。4 工作程序 环境监测分析方法标准制修订按国家环境保护标准制修订工作管理办法中规定的程序开展工作（见图 1）。4.1 成立标准编制组和开题论证 标准主编单位在接到标准制修订项目计划后，应在 2 个月内成立（或召集各参加单位成立）标准编制组。标准编制组按照标准制修订项目计划的要求，对现有各种方法和监测工作需求开展调查研究，对比、筛选后提出工作方案并编写开题论证报告，并初步编写标准草案。由标准管理部门主持召开标准开题论证会，组织有关方面的专家和代表审查开题论证报告，标准编制组根据开题论证会确定的方法原理和技术路线，进一步开展实验研究工作。开题报告的内容要求见附录 B。2 4.2 方法实验研究工作 标准编制组通过实验研究初步确定环境监测分析方法标准草案的技术内容，对方法的各项技术参数和条件进行优化实验，确定具体的技术内容及检出限、测定下限、实验室内的精密度和准确度等方法特性指标，在此基础上编写方法标准草案和编制说明，编制说明的内容要求见附录 C。4.3 方法验证工作 方法标准草案应通过 6 家以上通过计量认证或实验室认可、具备验证实验条件、监测能力和水平具有代表性的实验室验证。标准编制组应编制方法验证方案，验证的主要内容包括方法检出限、测定下限、实验室间精密度和准确度等。标准编制组对各实验室提供的验证数据进行汇总、整理分析，对分析方法进行评估，在此基础上对方法进行完善，编制完成方法验证报告，其内容要求见附录 D。如方法的技术指标未达到预期要求，标准编制组应通过研究实验等对方法标准草案进一步完善，再次组织方法验证。对现行标准进行修订时，若修改的内容对测定结果可能产生影响，则需对相关内容进行验证。若为等效转化国际或国外标准，原则上应对方法的适用性和主要技术指标进行实验室内验证。4.4 标准征求意见、技术审查、报批、发布 标准编制组编制完成并提交标准征求意见稿、编制说明及验证报告后，由管理部门办理标准征求意见事宜。标准编制组汇总意见并对标准草案修改后，提交标准送审稿、编制说明及验证报告，由管理部门组织进行技术审查。标准编制组根据技术审查意见对标准草案修改后，提交标准报批稿、编制说明及验证报告，由管理部门办理报批、发布事宜。在标准征求意见、技术审查过程中，若需要补充验证数据，标准编制组需安排验证实验。4.5 标准管理部门根据社会经济发展和环境监管工作的需求，对现行方法标准进行复审，确定是否需要进行修订。5 基本要求 5.1 方法标准应能满足相关环境质量标准、污染物排放（控制）标准的要求。5.2 方法标准应与相关的污染物采样方法标准等环境保护标准相衔接。5.3 方法标准采用的方法应稳定可靠，具有科学性、合理性、实用性。5.4 方法标准内容完整、表述准确、易于理解、便于实施。5.5 方法标准相关技术文件和数据资料完整。5.6 方法标准中不得规定采用特定企业的技术、产品和服务，不得出现特定企业的商标名称，不得采用尚在保护期内的专利技术和配方不公开的试剂。5.7 方法标准中不得使用国家明令禁止或淘汰使用的试剂。3 图 1 环境监测分析方法标准制修订工作程序 标准管理部门下达标准制修订计划标准编制组对目标污染物现有各种分析方法和监测工作需求开展调查研究 标准编制组编写开题论证报告标准编制组通过实验确定和完善方法草案的技术内容标准主编单位按要求选择验证实验室，并组织开展方法验证工作标准编制组编写标准征求意见稿及编制说明 形成征求意见稿 标准管理部门组织征求意见标准编制组汇总处理意见标准编制组修改完善标准草案及编制说明 形成送审稿标准管理部门组织技术审查 标准编制组修改完善标准草案及编制说明 形成报批稿标准编制组汇总处理验证数据，形成验证报告 达到预期要求 通过 标准管理部门行政审查、批准、编号、发布标准主编单位成立标准编制组标准管理部门组织开题论证会 通过标准立项评估方法的技术指标未达到预期要求 未通过 未通过 4 6 标准的结构 环境监测分析方法标准的结构要素，见表 1。表 1 环境监测分析方法标准的要素 表 1 环境监测分析方法标准的要素 序号 要素 类型 本标准中对应的条文 1 封面 必备要素 7.1 2 目次 必备要素 7.2 3 前言 必备要素 7.3 4 标准名称 必备要素 7.4 5 警告 可选要素 7.5 6 适用范围 必备要素 7.6 7 规范性引用文件 可选要素 7.7 8 术语和定义 可选要素 7.8 9 方法原理 必备要素 7.9 10 干扰和消除 可选要素 7.10 11 试剂和材料 必备要素 7.11 12 仪器和设备 必备要素 7.12 13 样品 必备要素 7.13 14 分析步骤 必备要素 7.14 15 结果计算与表示 必备要素 7.15 16 精密度和准确度 必备要素 7.16 17 不确定度 可选要素 7.17 18 质量保证和质量控制 必备要素 7.18 19 检测报告 可选要素 7.19 20 废物处理 可选要素 7.20 21 注意事项 可选要素 7.21 22 规范性附录 可选要素 7.22 23 资料性附录 可选要素 7.22 24 参考文献 可选要素 7.23 7 主要技术内容 7.1 封面 按 HJ 565 中的规定。7.2 目次 按 HJ 565 中的规定。7.3 前言 按 HJ 565 中的规定。5 7.4 标准名称 7.4.1 标准名称采用三段式表达方式，即：分析方法标准所适用的环境监测要素、所分析的指定成分或特性以及分析方法的名称。示例 1：水质 溶解氧的测定 电化学探头法 Water quality Determination of dissolved oxygen Electrochemical probe method 示例 2：环境空气 臭氧的测