GHT 1125-2016 茶叶稀土含量控制技术规程.pdf

GH 中华人民共和国供销合作行业标准中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T 11252016 ICS 67.140.10 X 55 备案号：中华全国供销合作总社 发布 2016-09-30 发布 2016-11-01 实施 茶叶稀土含量控制技术规程茶叶稀土含量控制技术规程 Technical process on controlling the total amount of rare earth on tea GH/T 1125 2016 1 前 言 本标准依据 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写编制。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、湖南白沙溪茶厂股份有限公司、浙江武义骆驼九龙砖茶有限公司、福建省安溪县柏芳茶业有限公司、安化县实验茶场有限公司、湖南阿香茶果食品有限公司。本标准主要起草人：杨秀芳、孔俊豪、许凌、谭蓉、张岭苓、王静、刘雪慧、何则良、包丽佳。GH/T 1125 2016 2 茶叶稀土含量控制技术规程 1 范围 本标准规定了茶叶生产过程中稀土含量控制的要求和试验方法。本标准适用于茶叶生长过程中的稀土含量控制。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.94 食品安全国家标准 植物性食品中稀土元素的测定 GB/T 8302 茶 取样 GB/T 8303 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 GH/T 1076 茶叶生产技术规程 GH/T 1077 茶叶加工技术规程 3 要求 3.1 茶园基地选择 3.1.1 实地考察茶园周边生态环境，确定周围视线范围内无稀土矿区等各种稀土污染源。3.1.2 茶园土壤稀土含量350 mg/kg。3.2 茶园管理 3.2.1 茶园管理应符合 GH/T 1076标准的要求。3.2.2 肥料等茶园投入品稀土含量200 mg/kg。3.3 茶鲜叶采摘与加工 3.3.1在茶园基地，监控茶鲜叶稀土含量，及时采摘茶鲜叶。3.3.2 应采摘当季第一轮新稍或对夹叶为宜，不应混有隔季或隔年生老叶、枯叶和落地叶。3.3.3茶鲜叶加工符合 GB/T 1077标准的要求。3.3.4茶鲜叶、在制品、成品茶等不应与地面直接接触。4 试验方法 4.1 茶叶取样按 GB/T 8302的规定执行。4.2 茶叶干物质含量测定按 GB/T 8303 的规定执行。4.3 茶叶稀土含量测定按 GB 5009.94 的规定执行。4.4茶园土壤稀土含量测定按附录 A 的规定执行。4.5肥料稀土含量测定参考 GB 5009.94的规定执行。附录 A GH/T 1125 2016 3 (规范性附录)茶园土壤稀土含量测定方法 A.1 原理 试样经处理后，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器，其 CPS(count per second)值与样品中被测物的浓度成正比，通过测定 CPS 值来测定样品待测液中各稀土元素含量。A.2 仪器 A.2.1 电感耦合等离子体质谱仪 A.2.2 分析天平：精度0.0001g。A.2.3 箱式电阻炉 A.2.4 DK-S26数显恒温水浴锅 A.3 试剂 A.3.1硝酸水溶液（v/v）：1：1；30%过氧化氢溶液；A.3.2 稀土标准溶液：镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）单元素标准溶液，浓度均为 1mg/mL，由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；A.3.3 混合标准工作液：由五种稀土单元素标准溶液配成，各元素含量依次为 0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/mL。硝酸、双氧水分别为国产优级纯、分析纯。A.4 操作步骤 A.4.1 土壤采集：在离地面 20-30cm左右的深度，取土壤 0.5kg 左右，混匀。A.4.2 土壤预处理：100烘干，用有机玻璃或木棒碾碎，过 100目筛，保存至聚乙烯塑料瓶备用。A.4.3 稀土含量测定：准确称取土壤样品 1.000g 于聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸 5mL、高氯酸 2mL、氢氟酸 5mL，在电热板上加热溶解成黄白色糊状，冷却后，再加高氯酸 2mL，以赶尽氢氟酸，冷却，再加 2mol/L盐酸 5ml，微热溶解残渣，移至 50ml 容量瓶定容，同时做空白，ICP-MS 法测定土壤样中 La、Ce、Pr、Nd、Sm等五种稀土元素的含量，经换算转化后得到各个元素的氧化物含量，将各个元素的氧化物含量累加后就可得到五个元素的氧化物总量。同一样品平行测定。A.5 结果计算 A.5.1计算方法 五种稀土元素换算成氧化物时的系数 K分别为:La2O3：La=1.17，CeO2：Ce=1.23，Pr 6O11：Pr=1.21、Nd 2O 3：Nd=1.17，Sm2 O3：Sm=1.16。其中各氧化物的计算公式如下：-10001000iioiiiCCVXKM（）式中 Xi样品中第 i个稀土元素含量，单位为 mg/kg；Ci样品消化液中第 i 个稀土元素含量，单位为 g/mL；Ci0空白液中第 i个稀土元素含量，单位为 g/mL；V消化液的定容体积，单位为 mL；Ki第 i个稀土元素的 K值；M样品质量，单位为 g。GH/T 1125 2016 4 稀土总量 X(mg/kg)=Xi 如果符合重复性(A.5.2)，取两次测定的算术平均值作为结果，保留小数点后一位。A.5.2 重复性 同一样品两次测定值的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。_