GBZT 160.67-2004 工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物.pdf

GBZ/T160.67-20043.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本法检出限：TDI为0.001ug/ml,MDI为0.0034g/ml;最低检出浓度：TDI为0.0002mg/m3,MDI为0.0008mg/m3(以采集45L空气样品计)。测定范围：TDI为0.0010.06g/ml,MDI为0.0340.10ug/ml。相对标准偏差：TDI为4.9%6.9%，MDI为3.4%4.2%。：3.7.2本法前管的平均采样效率：TDI为91.9%，MDI为89.3%。.3.7.3用七氟丁酸酐衍生时，离心管应无水；用甲苯提取应振荡充分。洗脱回收率为95.9100.5%。、3.7.4硅橡胶垫需用甲苯浸泡，烘干后使用。每次分析完样品，需用甲苯清洗干净微量进样器。3.7.5本法可使用相应的毛细管色谱柱。4二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和多次甲基多苯基二异氰酸酯(PMPPI)的盐酸萘乙二胺分光光度法作。，4g。4.1原理空气中的MDI和PMPPI用冲击式吸收管采集，水解后生成芳香族胺，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。，4.2仪器4.2.1冲击式吸收管。4.2.2空气采样器，流量05L/min。4.2.3具塞比色管，25ml。4.2.4分光光度计，550nm。4.3试剂实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。4.3.1盐酸，p2o=1.18g/ml。4.3.2吸收液：临用前在600ml水中加35ml盐酸、22ml冰乙酸和200ml丙酮，再用水稀释至1000ml。4.3.3盐酸溶液，11%(v/v)。4.3.4乙酸溶液，3.5%(v/v)。4.3.5亚硝酸钠一溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，溶于水并稀释至100ml。置冰箱内可保存7d。4.3.6氨基磺酸铵溶液，100g/L。4.3.7碳酸钠溶液，160g/L。、4.3.8盐酸萘乙二胺溶液：称取1g盐酸萘乙工胺于50ml水中，加入1ml盐酸，盐酸萘乙二胺溶解后，再加水至100ml。置冰箱内可保存5d。4.3.9标准溶液：4.3.9.1MDI标准溶液：于25ml容量瓶中，加人5ml丙酮，准确称量后，加人1一2滴MDI(色谱纯)，再准确称量，用丙酮稀释至刻度，由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成3g/ml MDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.3.9.2 PMPPI标准溶液：准确称取0.1000 g PMPPI(色谱纯)，溶于22l冰乙酸中，溶解后，加入35ml盐酸，用水稀释至1000ml。于15min内，取5.0ml此溶液，用吸收液稀释至100ml,为5g/mlPMPPI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.4.1样品采集：在采样点，用装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。4.4.2样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品