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GBZT 300.24-2017 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物.pdf
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GBZT 300.24-2017 工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物 300.24 2017 160 工作 场所 空气 有毒 物质 测定 24 部分 及其 化合物
ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.242017 代替 GBZ/T 160.202004 工作场所空气有毒物质测定 第 24 部分:钽及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 24:Tantalum and its compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.242017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第24部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.202004工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物。本部分与GBZ/T 160.202004相比,主要修改如下:增加了待测物的基本信息;改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法 主要起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治所。主要起草人:陈裕旭。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBZ/T 160.202004。GBZ/T 300.242017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 24 部分:钽及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钽及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钽及其化合物的基本信息 钽及其化合物的基本信息见表1。表1 钽及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号(CAS号)元素 符号 相对原子质量 钽(Tantalum)7440-25-7 Ta 180.95 4 钽及其化合物的干灰化-碘绿分光光度法 4.1 原理 空气中的气溶胶态钽及其化合物用微孔滤膜采集,经灰化,在酸性溶液中,钽离子与氟离子络合,再与碘绿生成紫蓝色络合物,用苯萃取后,用分光光度计于600 nm波长下测量吸光度,进行定量。4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。4.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。4.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5 铂坩埚。4.2.6 容量瓶,100 mL。GBZ/T 300.242017 2 4.2.7 具塞比色管,25 mL。4.2.8 分光光度计,具 1 cm 比色皿。4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,试剂除注明外为分析纯。4.3.2 焦硫酸钾。4.3.3 柠檬酸溶液 A,100 g/L。4.3.4 柠檬酸溶液 B,50 g/L。4.3.5 硫酸溶液,0.5 mol/L。4.3.6 氟化钠溶液,42 g/L,用塑料瓶装。4.3.7 碘绿溶液,5.0 g/L。4.3.8 苯,优级纯。4.3.9 标准溶液:用水稀释国家认可的钽标准溶液成 10.0 g/mL 钽标准应用液。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长时间保存。4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入铂坩埚中,在酒精喷灯上烧成灰烬;加 1.5 g 焦硫酸钾,熔融到透明。冷却后,加入 10 mL 柠檬酸溶液 B,加热溶解凝块,用水定量转移入 100 mL 容量瓶中,并稀释至刻度。摇匀,取 4.0 mL 样品溶液于具塞比色管中,供测定。4.5.2 标准曲线的制备:取 5 支8 支具塞比色管,分别加入 0.0 mL2.0 mL 钽标准应用液,各加水至 4.0 mL,配成 0.0 g/mL5.0 g/mL 浓度范围的钽标准系列。向各标准管依次加入 1 mL 柠檬酸溶液 A、1 mL 硫酸溶液和 1 mL 氟化钠溶液,摇匀。静置 3 min,加入 3 mL 碘绿溶液,摇匀;加入 5.0 mL苯,塞紧比色管,振摇 1 min;静置分层后,取苯层,用分光光度计在 600 nm 波长下,分别测量标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钽浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钽的浓度(g/mL)。若样品溶液中钽浓度超过测定范围,用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式(1)计算空气中钽的浓度:GBZ/T 300.242017 3 00100VCC.(1)式中:C 空气中钽的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);100样品溶液的体积,单位为毫升(mL);C0 测得的样品溶液中钽的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL);V0标准采样体积,单位为升(L)。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.11 g/mL,定量测定范围为 0.11 g/mL5 g/mL;以采集 75 L 空气样品计,最低定量浓度为 0.15 mg/m3;相对标准偏差为 2.86.8,平均采样效率为 98.2,平均消解回收率为 100.1。4.7.2 样品熔融至透明即可,否则,凝块很难溶解,影响测定结果。4.7.3 测定吸光度时,在 20 min 内测定完毕,倒入比色皿后应尽快测定,否则吸光度会缓慢下降。用丙酮浸泡比色皿可提高测定的稳定性。4.7.4 样品溶液中 20 mg 钴,10 mg 钙,1 mg 铬,0.5 mg 铜、镍、锰,0.1 mg 汞、镉、铁,0.02 mg硒,不干扰测定。4.7.5 用苯提取和测定吸光度的操作应在通风柜内进行,并注意个体防护。_

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