GBZT 300.161-2018 工作场所空气有毒物质测定 第161部分：三溴甲烷.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.1612018 工作场所空气有毒物质测定 第 161 部分：三溴甲烷 Determination of toxic substances in workplace air Part 161:Tribromomethane 2018-07-16 发布 2019-07-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 GBZ/T 300.1612018 I 前 言 本部分为GBZ/T 300工作场所空气有毒物质测定的第161部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分主要起草单位：江苏省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、江苏省安全生产科学研究院、南京市鼓楼区疾病预防控制中心。本部分主要起草人：朱宝立、李小娟、龚伟、吴健、周长美、查河霞、赵好、张蓉蓉、陈妍、梅唐林、方燕。GBZ/T 300.1612018 1 工作场所空气有毒物质测定 第161部分：三溴甲烷 1 范围 GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中三溴甲烷浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 三溴甲烷的基本信息 三溴甲烷的基本信息见表1。表1 三溴甲烷的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）分子式 相对分子质量 三溴甲烷（Tribromomethane）75-25-2 CHBr3 252.7 4 三溴甲烷的溶剂解吸气相色谱法 4.1 原理 空气中的三溴甲烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4.2 仪器 4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100 mg/50 mg活性炭。4.2.2 空气采样器，流量0 mL/min 500 mL/min。4.2.3 溶剂解吸瓶，2 mL。4.2.4 微量注射器，10 L，1 L。4.2.5 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件：a)色谱柱：30 m 0.32 mm 0.25 m，FFAP；b)柱温：初温 60，保持 1min，以 20/min 升至 135，保持 5 min；c)汽化室温度：220；d)检测器温度：250；e)不分流；f)载气（氮气）流量：3.0 mL/min。GBZ/T 300.1612018 2 4.3 试剂 4.3.1 三溴甲烷：色谱纯。4.3.2 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。4.3.3 标准溶液：于5 mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称取或量取一定量的三溴甲烷（20时，三溴甲烷密度为2.89g/mL）加到容量瓶中，加二硫化碳稀释至刻度；计算此溶液的浓度，为标准贮备液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 200 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以 50 mL/min 流量采集 2h8 h 空气样品。4.4.4 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 50 mL/min 流量采集 2h8 h 空气样品。4.4.5 样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，每批次样品不少于 2 个样品空白。4.4.6 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存 7d。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入 1.0 mL 二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸 30 min。摇匀，解吸液供测定。4.5.2 标准系列的配制和测定：用二硫化碳稀释标准溶液配制至少 4 个浓度为 0 g/mL150 g/mL的三溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定条件，分别进样 1.0 L，测定标准系列，每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰面积或峰高均值对三溴甲烷的浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸溶液，测得样品峰面积或峰高值后，由标准曲线或回归方程得三溴甲烷的浓度（g/mL）。若解吸液中三溴甲烷浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：0293273101 3.pVVt.（1）式中：V0标准采样体积，单位为升（L）；V 采样体积，单位为升（L）；t 采样点的温度，单位为摄氏度（）；p 采样点的大气压，单位为千帕（kPa）。4.6.2 按式（2）计算空气中三溴甲烷的浓度：GBZ/T 300.1612018 3 DVvccC021)(.（2）式中：C 空气中三溴甲烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2测得前后段活性炭解吸液中三溴甲烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；v 解吸液的体积，单位为毫升(mL）；V0 标准采样体积，单位为升(L）；D 解吸效率，%。4.6.3 空气中三溴甲烷的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法检出限为 0.17 g/mL，定量下限为 0.57 g/mL，当采集 3.0 L 空气样品，解吸液体积为1.0 mL 时，最低检出浓度为 0.06 mg/m3，最低定量浓度为 0.19 mg/m3。测定范围为 0.57g/mL150 g/mL。相对标准偏差范围为 1.5%2.9%。4.7.2 本法穿透容量0.61 mg（100mg 活性炭），平均采样效率为 100.0%，解吸效率范围为 93.6%96.2%。4.7.3 样品解吸测定方法：先将活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。如后段的待测物量大于前段的 20%时，表示活性炭管已超负荷，采样结果不能使用。4.7.4 本法也可采用分离良好其他极性相近的色谱柱进行测定。4.7.5 在本法测定条件下，现场共存物丙酮、乙醇、三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷均不干扰三溴甲烷的测定。色谱分离图见图1。说明：1二硫化碳、丙酮；2乙醇；3三氯甲烷；4一溴二氯甲烷；5二溴一氯甲烷；6三溴甲烷。GBZ/T 300.1612018 4 图1 三溴甲烷与共存物的分离图 _