HJ 549-2009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行) .pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5492009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）Ambient air and waste gasDetermination of hydrogen chloride Ion chromatography 2009-12-30 发布 2010-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 5492009 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009 年 第 74 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 5382009）；二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 5392009）；三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 5402009）；四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 5412009）；五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 5422009）；六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 5432009）；七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 5442009）；八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 5452009）；九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 5462009）；十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 5472009）；十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 5482009）；十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 5492009）；十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 5502009）；十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 5512009）。以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。特此公告。2009 年 12 月 30 日 i HJ 5492009 ii HJ 5492009 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.3 8 结果计算.3 9 质量保证和质量控制.4 iii HJ 5492009 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范空气和废气中氯化氢的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。iv HJ 5492009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）1 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。对于有组织排放废气，本方法检出限为 1 g/50 ml，当采样体积为 10 L 时，检出限为 0.5 mg/m3，测定下限为 2 mg/m3。对于环境空气，本方法检出限为 0.2 g/10 ml，当采样体积为 60 L 时，检出限为 0.003 mg/m3，测定下限为 0.012 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。将样品注入离子色谱仪，分离出氯离子，根据保留时间定性，响应值定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。4.1 吸收液：氢氧化钾-碳酸钠溶液，c(KOH)=0.089 mol/L，c(Na2CO3)=0.12 mol/L。称取 5.0 g 氢氧化钾和 12.72 g 无水碳酸钠，溶解于水，稀释至 1 000 ml。也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。4.2 淋洗液：由 1 份吸收液加 49 份水配制，临用现配。4.3 氯化钾标准贮备溶液：(Cl)=1 000 g/ml。称取 2.103 g 氯化钾（基准试剂，于 110烘干 2 h），溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。氯化钾贮备液于 04密封可保存 3 个月。4.4 氯化钾标准使用液：(Cl)=100 g/ml。吸取 10.00 ml 氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于 100 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。4.5 氯化钾标准使用液：(Cl)=10 g/ml。吸取 10.00 ml 氯化钾标准贮备溶液（4.3），置于 1 000 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀释至标线，摇匀，临用现配。以上试剂均贮于塑料瓶中。4.6 0.45 m 乙酸纤维微孔滤膜。1 HJ 5492009 4.7 0.3 m 乙酸纤维微孔滤膜。5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。5.1 多孔玻板吸收管：10 ml。5.2 大型气泡吸收管：10 ml。5.3 烟气采样器：流量范围，01 L/min。5.4 空气采样器：流量范围，01 L/min。5.5 采样管：用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120以上的保温夹套。5.6 聚四氟乙烯滤膜夹：尺寸与滤膜（4.7）相配。5.7 连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.8 离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱。5.9 真空过滤装置。5.10 聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。5.11 具塞比色管：10 ml、50 ml。6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 有组织排放 采样按 GB/T 16157 中的有关规定执行。在采样装置上串联两支各装 5.0 ml 吸收液（4.1）的多孔玻板吸收管，以 0.5 L/min 流量，采样 1530 min。在采气过程中，保持采样管保温夹套温度在 120，以避免水汽于吸收管之前凝结。若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前安装放入滤膜（4.7）的滤膜夹。6.1.2 空气 采样按 HJ/T 194 执行。采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准。将微孔滤膜（4.7）装在滤膜夹内，后面串联两支各装 10 ml 吸收液/淋洗液（4.2）的大型气泡吸收管，用空气采样器以 1 L/min流量，采气 60 min。6.2 样品保存 样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于 04冷藏保存，48 h 内分析测定。6.3 试样制备 6.3.1 有组织排放样品 采样后，将两支吸收管中的样品（6.1.1）溶液分别注入 50 ml 具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。分别吸取 10.00 ml 上述样品溶液，置于另外两支 50 ml 具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀。6.3.2 有组织排放空白样品 同 6.3.1 处理全程序空白样品。6.3.3 空气样品 将两支吸收管中的样品（6.1.2）分别移入两支 10 ml 具塞比色管中，用少量淋洗液（4.2）洗涤吸收管内壁，淋洗液一并移入比色管，稀释至 10 ml 标线，摇匀。6.3.4 空气空白样品 全程序空白样品处理步骤同 6.3.3。2 HJ 5492009 7 分析步骤 7.1 色谱条件 仪器条件可参照说明书进行选择，以下所列条件和参数仅供参考。流速：1.00 ml/min；进样体积：100 l。柱温：室温（不低于 180.5）。7.2 标准曲线的绘制 7.2.1 取 6 支 50 ml 容量瓶，按表 1 配制标准系列。表 1 氯化钾标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 KCl 标准使用液（4.4）/ml 0 0.50 1.00 5.00 10.0 25.0 淋洗液/ml 50.00 49.5 49.0 45.0 40.0 25.0 Cl质量浓度/（g/ml）0 1.00 2.00 10.0 20.0 50.0 各管混匀后，注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。以仪器响应值对 Cl质量浓度（g/ml），绘制标准曲线，此标准曲线适用于固定污染源废气样品。7.2.2 取 6 支 10 ml 容量瓶，按表 2 配制标准系列。表 2 氯化钾标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 KCl 标准使用液（4.5）/ml 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 淋洗液/ml 10.0 9.90 9.75 9.50 9.00 8.00 Cl质量浓度/（g/ml）0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 各管混匀后，注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。以仪器响应值对 Cl质量浓度（g/ml），绘制标准曲线，此标准曲线适用于空气样品。7.3 试料的测定 将试样（6.3）用 0.45 m 乙酸纤维微孔滤膜（4.6）过滤后得到试料，保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。同法处理全程序空白试样。测定时将试料注入离子色谱仪，在与绘制标准曲线相同的条件下测定 Cl含量。8 结果计算 8.1 固定污染源废气中氯化氢的质量浓度按式（1）计算：1201nd(2)5036.46(HCl)10.035.45VV+=（1）式中：(HCl)固定污染源废气中HCl的质量浓度，mg/m3；1、2第一、二管试料中Cl质量浓度，g/ml；0空白试料中Cl质量浓度，g/ml；V1稀释后试样体积，ml；Vnd标准状态（101.325 kPa，273 K）下干气的采样体积，L；36.46HCl的摩尔质量，g/mol；35.45Cl的摩尔质量，g/mol。8.2 空气中氯化氢的质量浓度按式（2）计算：3 HJ 5492009 120nd(2)10.036.46(HCl)35.45V+=（2）式中：(HCl)空气中HCl的质量浓度，mg/m3；1、2第一、二管试料中Cl质量浓度，g/ml；0空白试料中Cl质量浓度，g/ml；Vnd标准状态（101.325 kPa，273 K）下干气的采样体积，L。9 质量保证和质量控制 9.1 质量控制和质量保证参照HJ/T 373执行。9.2 对于有组织排放废气，吸收液浓度是淋洗液浓度的50倍，故样品溶液在测定前须稀释50倍，使其浓度与淋洗液相近，当浓度相差大时，测定误差大。9.3 当废气中氯化氢浓度低时，吸收液浓度可配得低一些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。9.4 本法灵敏度高，吸收管、连接管及各器皿均应仔细洗涤；操作中注意防止自来水及空气微尘中氯化物的干扰。4 HJ 5492009 中华人民共和国国家环境保护标准 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）HJ 5492009*中国环境科学出版社出版发行（100062 北京崇文区广渠门内大街 16 号）网址：http：/ 电话：010-67112738 北京市联华印刷厂印刷 版权所有 违者必究*2010 年 3 月第 1 版 开本 8801230 1/16 2010 年 3 月第 1 次印刷 印张 0.75 字数 30 千字 统一书号：135111056 定价：12.00 元