GBZT 210.4-2008 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法.pdf

GBZ/T210.4-2008前言根据中华人民共和国职业病防治法制定本部分。GBZ/T210职业卫生标准制定指南分为五个部分：第1部分：工作场所化学物质职业接触限值；第2部分：工作场所粉尘职业接触限值；第3部分：工作场所物理因素职业接触限值；第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法；第5部分：生物材料中化学物质测定方法。本部分为GBZ/T210的第4部分。.本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本部分由中华人民共和国卫生部批准。本部分主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、天津市疾病预防控制中心、湖北省疾病预防控制中心、首都儿科研究所、山东省疾病预防控制中心。本部分主要起草人：徐伯洪、李涛、张敏、闫慧芳、刘黛莉、梁禄、宫月秋、黄雪祥、张霞、杜燮祎、邱兵。120GBZ/T210.4-2008扰消除等；b)电热原子吸收光谱法：干燥、灰化和原子化的时间和温度、载气流量、测量波长和干扰消除等；)原子荧光光谱法：氢化物发生条件、原子化条件、测量波长和干扰消除等；d)原子发射光谱法：样品雾化条件、原子化条件、测量波长和干扰消除等。5.5.3色谱法)气相色谱法：色谱柱、柱温、气化室及检测室的温度、载气流量、检测器及操作条件的选择等；b)液相（离子）色谱法：色谱柱、柱温、流动相及其流量、检测器及操作条件的选择等。5.5.4其他方法根据测定方法的操作特点和要求，进行试验。5.6测定方法的性能指标试验5.6.1标准曲线（或工作曲线5.6.1.1标准曲线（或工作曲线）的选择)在样品基体不干扰测定的情况下，采用标准曲线法，即用标准溶液直接配制标准系列，进行测定：b)样品基体对测定有干扰的情况下，采用工作曲线法或标准加入法。工作曲线法是在标准系列中加入样品基体后直接测定，或加入样品基体并同样品处理后测定。标准加入法是将样品分成等体积的数份，一份加入溶剂，另外几份分别加入不同体积（或量）的标准溶液，制成标准系列，测定后，标准曲线的延长线与浓度坐标的交点为样品值。5.6.1.2标准曲线（或工作曲线）的测定范围在规定的采样体积和测定条件下，至少满足0.5倍2倍容许浓度的测定。5.6.1.3标准曲线（或工作曲线）的浓度点（包括试剂空白）：光度法（包括分光光度法和原子光谱法等）至少为5个，色谱法和电化学法至少为4个。5.6.1.4标准曲线（或工作曲线）的绘制：每个浓度至少测定3次，以3次测定值的均值与相应的浓度绘制标准曲线（或工作曲线），计算回归方程和相关系数。a)相关系数的要求：石墨炉原子吸收法应0.99，其他方法应0.999；b)线性范围：以标准曲线（或工作曲线）的上下弯曲点之间的直线部分为线性范围。5.6.2检出限的试验检出限是指在一定的置信水平下，测定方法能够检出待测物的最低浓度或量。可采用下列试验方法之一。5.6.2.1标准差法将测定仪器调节至最佳测定状态，按研制的测定方法连续测定10次空白溶液或接近空白浓度的溶液，由测定值计算浓度平均值和标准差。空白溶液测得的方法检出限等于3倍标准差。接近空白浓度的溶液测得的检出限，按式(1)计算：d=3XsX4(1)c式中：d一检出限，单位为微克每毫升(g/mL):s一标准差，单位为微克每毫升(ug/mL)；c一平均值，单位为微克每毫升(ug/mL):c浓度值，单位为微克每毫升(ug/mL)。5.6.2.2噪声法将测定仪器调节至最佳测定状态，测量基线的噪声，检出限为三倍噪声所对应的待测物浓度。5.6.2.3分光光度法习惯用吸光度0.02时的浓度为检出限。123