GBZT 160.59-2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物.pdf

GBZ/T160.59-2004工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸一气相色谱法3.1原理空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2仪器3.2.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸），或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。3.2.2空气采样器，流量.03L/min和0500ml/min。3.2.3溶剂解吸瓶，5ml。3.2.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml,帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。3.2.5注射器，1ml。3.2.6微量注射器，10l。3.2:7.气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱1（用于甲酸）：2m3mm,FFAP:6201=10:100。柱温：80汽化室温度：130检测室温度：130载气（氮气）流量：17ml/min色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：l.5mX3mm,FFAP：H3PO4:Chromosorb WAW DMCS=3:0.5:100;柱温：140汽化室温度：200检测室温度：200载气（氮气）流量：50ml/minGBZ/T160.59-20043.3试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。3.3.1硫酸，p20=1.84g/ml。3.3.2磷酸，ps=1.68g/ml。3.3.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min,倾去溶液，晾干，装管。3.3.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水(用于氯乙酸)。3.3.5疏酸溶液，5%(v/v)。3.3.6硫酸乙醇溶液：将15ml硫酸慢慢加入到85ml95%(v/v)乙醇中，混匀。3.3.7FFAP,色谱固定液。3.3.86201和Chromosorb WAW DMCS,色谱担体，6080目。3.3.9标准溶液3.3.9.1甲酸标准溶液：准确称取0.1479g甲酸钠，溶于水中，并定量转移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，为1.0mg/ml标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用硫酸溶液稀释成250g/ml甲酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.3.9.2乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸标准溶液：于25ml容量瓶中，加人约10ml解吸液，准确称量后，加入数滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸（色谱纯），再准确称量；加解吸液至刻度，由2次称量之差计算出浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用解吸液稀释成2.0mg/ml乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以300ml/min流量采集15min空气样品（用于甲酸和乙酸)；以1L/min流量采集15min空气样品（用于丙酸、丙烯酸和氯乙酸）。3.4.2长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集14h空气样品。3.4.3个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1一4h空气样品。3.4.4样品空白：将硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。室温下，甲酸样品可保存7d,其它样品至少可保存15d。3.5分析步骤3.5.1样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，甲酸、乙酸样品加1ml解吸液，丙酸、丙烯酸、氯乙酸样品加0.5ml解吸液，封闭后，振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制：3.5.2.1甲酸标准曲线：取0.0、0.10、0.20、0.30和0.40ml甲酸标准溶液，分别置于反应瓶中，各加硫酸溶液至0.5ml,配成浓度为0、50、100、150和200g/ml甲酸标准系列。加0.5ml硫酸乙醇溶液；将反应瓶放入550.5的超级恒温水浴中，加热90min。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳操作条件，在保温下，从反应瓶中抽取0.1ml顶空气进样，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对甲酸浓度（g/l)绘制标准曲线。3.5.2.2乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸标准曲线：用甲酸稀释标准溶液成0、250、500、1000和2000g/ml乙酸标准系列，用丙酮稀释成0、500、750、1000和1500g/ml丙酸或丙烯酸标准系列；用水稀释成0、20、40和80g/ml氯乙酸标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0(用于丙酸、丙烯酸和氯乙酸测定)或24（用于乙酸测定），测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。2