DZT 0064.73-2021 地下水质分析方法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法.pdf

ICS 73.080 D59 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0064.732021 代替 DZ/T 0064.73-1993 地下水质分析方法 第 73 部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 Methods for analysis of groundwater quality Part 73:Determination of volatile phenol compounds 4-AAP sepectrophotometry 2021-02-22 发布 2021-07-01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0064.732021 I 前 言 DZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分：第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定 电极法 第7部分：Eh值的测定 电位法 第8部分：悬浮物的测定 重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法 第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法 第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法 第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法 第37部分：硒量的测定 催化极谱法 第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法 第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第43部分：酸度的测定 滴定法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法 DZ/T 0064.732021 II 第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法 第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定 滴定法 第50部分：氯化物的测定 银量滴定法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法 第52部分：氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法 第54部分：氟化物的测定 离子选择性电极法 第55部分：碘化物的测定 催化还原分光光度法 第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法 第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法 第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法 第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法 第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法 第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法 第64部分：硫酸盐的测定 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 第65部分：硫酸盐的测定 比浊法 第66部分：硫化物的测定 碘量法 第67部分：硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法 第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法 第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法 第71部分：-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法 第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法 第76部分：总和总放射性的测定 放射化学法 第77部分：18O的测定 CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分：氘的测定 金属锌还原气体同位素质谱法 第79部分：氚的测定 放射化学法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法 第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法 第87部分：13C的测定 在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 第88部分：14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：氘的测定 在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分：18O的测定 在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.732021 III 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 本部分为 DZ/T 0064 的第 73 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 和 GB/T 20001.42015 给出的规则起草。本部分代替 DZ/T 0064.731993地下水质检验方法 4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚。本部分与 DZ/T 0064.731993 相比，主要变化如下：标准名称修改为“地下水质分析方法 第 73 部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法”；增加了警示语；增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；修改了精密度和准确度数据。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：赵国兴、李晓亚、贾娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T 0064.731993。DZ/T 0064.732021 1 地下水质分析方法 第 73 部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 DZ/T 0064 的本部分规定了 4-氨基安替吡啉分光光度法测定地下水中挥发性酚类化合物的方法。DZ/T 0064 的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中挥发性酚类化合物含量的测定。本方法定量限为 0.002 mg/L，测定范围为 0.002 mg/L0.08 mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 pH值为9.810.2时，酚类与4-氨基安替吡啉反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替吡啉红色染料，可被氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性关系。4 试剂或材料 警示本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。警示本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无酚纯水。4.1 无酚纯水：取符合 GB/T 6682 规定的三级水，加入氢氧化钠至 pH 值为 12 以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。4.2 溴酸钾-溴化钾溶液c(1/6 KBrO3)=0.1 mol/L：称取干燥的溴酸钾(KBrO3)2.784 g 及溴化钾(KBr)10 g 溶于纯水中，移入 1 000 mL 容量瓶中用纯水定容，转入棕色瓶中保存。4.3 淀粉溶液(10 g/L)：称取 1.0 g 可溶性淀粉，用少量纯水调成糊状，再加刚煮沸的纯水至 l00 mL。冷却后加入 0.2 g 水杨酸或 0.4 g 氯化锌，保存备用。DZ/T 0064.732021 2 4.4 磷酸溶液（1+9）：取磷酸（20=1.69 g/mL）10 mL 加入 90 mL 纯水中。4.5 硫酸铜溶液(100 g/L)：称取 10g 硫酸铜(CuSO45H2O)，溶于纯水中，并稀释至 100 mL。4.6 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=9.810.2)：称取 67.5g 氯化铵(NH4Cl)溶于纯水中，加入浓氨水(20=0.88 g/mL)570 mL，稀释至 1 000 mL 置于带有密闭塑料塞的瓶中存放。4.7 4-氨基安替吡啉溶液(20 g/L)：称取 4-氨基安替吡啉(C11H13ON3)2.0 g 溶于纯水中，并稀释至 100 mL。储于棕色瓶中，临用时配制。4.8 铁氰化钾溶液(80g/L)：称取铁氰化钾K3Fe(CN)6 8.0 g 溶于纯水中，并稀释至 100 mL。储于棕色瓶中，临用时配制。4.9 氯仿（CHCl3）。4.10 重铬酸钾标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.0250 mol/L：称取经烘箱 105 烘至恒重的基准重铬酸钾1.22 5g，溶于纯水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.11 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3)=0.025 mol/L。4.11.1 配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）12.5 g 溶解于 2 000 mL 纯水中，加入碳酸钠 0.4 g，摇匀，贮存于棕色瓶中。4.11.2 标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.10）20.00 mL 三份于三个 250 mL 锥形瓶中，加入约 2 g 碘化钾及 5 mL 硫酸溶液（1+5），用纯水稀释至 50 mL，摇匀，在暗处放置 3 min5 min，然后用硫代硫酸钠标准滴定液（4.11）滴定至溶液呈淡黄色时，加入 1 mL 淀粉溶液（4.3），继续滴定至蓝色刚退去（终点时因溶液中有 Cr3+而为淡绿色）。4.11.3 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定液的浓度：c(Na2S2O3)=VV1c .(1)式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V硫代硫酸钠标准滴定液的用量，单位为毫升（mL）。4.12 酚标准贮备溶液（1 000 mg/L）4.12.1 酚的精制：吸取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集 182 184 的馏出液（开始馏出的带色液弃去）。精制酚冷却后应为无色纯净的结晶，盖严储于冷暗处。4.12.2 配制：称取精制酚（4.