CJT 143-2001 城市供水 钠、镁、钙的测定 离子色谱法.pdf

CJ中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准C J/r 1 4 1-1 5 0-2 0 0 1城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施中华人民共和国建设部发 布一、城市供水水质检验方法标准S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n w a t e r s u p p l yC J/T 1 4 3-2 0 0 1前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网北京监侧站、天津监测站负责起草。本标准主要起草人;杜兵、孟莉莉。本标准主要参加验证单位:上海监测站、南京监测站、天津监测站、南昌监测站、厦门监测站。中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水钠、镁、钙的测定离子色谱法C J/T 1 4 3-2 0 0 1 Ur b a n w a t e r s u p p l y-De t e r mi n a t i o n o f s o d i u m,ma g n e s i u m,c a l c i u m-I o n c h r o ma t o g r a p h y me t h o d范 围 本标准规定了用离子色谱法测定城市供水中的钠、镁、钙。本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中钠、镁、钙的测定。本标准规定方法进样量为5 0 p 1-时，最低检测质量浓度为:钠%0.0 1 3 m 创L;镁:。0 1 6 m g/L;钙:0.0 2 5 mg/L,2 方 法 本法采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相(淋洗液)将钠、镁、钙离子带人分离柱时.因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲合力不同，而在分离柱中分离。经阴离子交换系统或抑制器转换成高电导度的强碱，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各阳离子溶液的电导值而达到定性和定量分析的目的。3 试剂和材料3.1 本方法配制试剂溶液及稀释用的纯水的电阻均为 1 8MS 1 c m，宜当天制备，当天使用，将纯水放在塑料瓶 中保存。3.2 各种阳离子标准储备液3.2.1 钠离子标准储备液 p(N a 十)=1 0 0 0 p g/mL):称取 2.5 4 2 g于5 0 0 C-6 0 0 C灼烧至恒重的氯化钠(N a C I，优级纯).溶于水，移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，用无二氧化碳的纯水稀释至刻度。或购市售标准储备液。3.2.2 镁离子标准储备液C p(Mg 2-)一1 0 0 0 p g/mL):称取 1.6 6 0 g于8 0 0 C 灼烧至恒重的氧化镁(M g O，优级 纯)，溶于2.5 m L盐酸(1+3)及少 量水中，移人1 0 0 0 m L容量瓶并稀释至刻度。或购市售标准储备液。3.2.3 钙离子标准储备液C p(C a-)一1 0 0 0 p g/mL 称取 2.4 9 7 g经 1 0 5 C-1 1 0 C 干燥至恒重的碳酸钙(C a C O 3，二级标准物质)，溶于 1 0 MI盐酸溶液(1+3)中，移人 1 0 0 0 mL容量瓶并稀释至刻度，或市售标准储备液。3.2.4 甲烷磺酸淋洗液:用吸管吸取甲烷磺酸(C H,S O,H)1.3 m l.用纯水稀释至 I I经脱气后使用。4仪器4.1抑制型离子色谱仪。中华人民共和国建设部2 0 0 1 一 0 7-1 7 批准2 0 0 1 一 1 2-0 1 实施 1 4C J/T 1 4 3-2 0 0 1电导检测器。工作站或积分仪。色谱柱:阳离子保护柱、阳离子分离柱。进样器(最小体积为2 m L的塑料注射器)。淋洗液贮罐(2 L),样品内乙，口月叼J一U 呻.月q月闷月q月闷月qd用聚乙烯瓶采集水样。样品采集后在4 C下保存，在 7 天内测定。若长期存放，应加 H N O。至 p H2,51525.36测定步驭6.1 水样的预处理 对于较清洁的水样，用 0.4 5 p m滤膜过滤，除去颗粒物，然后根据水样中阳离子的含量，直接进样或做适当的稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用S e p-p a k C,。小柱过滤后，根据水样的情况，直接进样或做适 当的稀释后进样。6.2水样的测定6.2 门标准系列的配制:分别吸取标准储备液 N a 干(3.2.1):2.5 0,5.0 0,1 0.0 0,1 5.0 0,2 0.0 0 mL;Mg r 十(3.2.2):2.5 0,7.5 0,1 2.5 0,1 7.5 0,2 2.5 0 m L;C a 十(3.2.3):2.5 0,1 0-0 0,2 0.0 0,3 0.0 0,4 0.0 0 mL到5个 5 0 0 mL的容量瓶中用纯水稀释至刻度，摇匀，配制钠、镁、钙混和标准系列，各离子浓度如表 1,表 1 钠、镁、钙混和标准系列ma/L元 素标 1标 2标 3标 4标 5钠5.0 01 0.0 02 0.0 03 0.0 04 0.0 0镁5.0 01 5.0 02 5.0 03 5.0 04 5.0 0钙5.0 020.0 04 0.0 06 0.0 08 0.0 06.2.2 开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注人标准样品和水样，进样量 5 0 p L，记录峰面积。以标准峰面积对浓度 所对应的质量作图绘制标 准曲线，记 录水样 的峰面积值，在 标准曲线上查出被测 水样 中的钠、镁、钙 的质 量。7计算水样中钠、镁、钙离子质量浓度的计算见式(1):p(Na 十、W ,C a 干)二m/V X 1 0 0 0(1)式中:p(N a*,Mg *,C a p )水样中的钠、镁、钙离子的质量浓度，mg/L;ra从标准曲线上查得样品中钠、镁、钙的质量小9;V水样的体积，P I。S 精密度和准确度 有 s个实验室参加了本方法的低浓度样品测定，s个实验室参加了高浓度样品的测定，精密度和准确度见表 z，自来 水加 标回收率见表 3,C,J/T 1 4 3-2 0 0 1表 2 离子色谱法测定 N a ,Mg t ,C a，十 的精密度和准确度元 素钠镁钙浓度,mg/L5.03 0.05.040.05.06 0.6相对标准偏差，00/a0.80.9 30.7 60.7 71.4 00.7 0相 对误 差，%0.4 00.0 300.3500.30表 3 自来水中不同浓度 N a,Mg,C a加标回收率钠镁钙加标量,m g/I回 收 率，%加标量.mg/L回 收 率，%加标量，mg/L回收 率，%2.01 0 22.01 0 32.01 013.09 93.09 83.09 94.01 0 0.24.01 0 04.01 0 0.55.09 85.09 65.01 0 41 5.09 71 5.01 0 0.51 5.01 0 02 0.09 9.52 5.01 0 0.53 0.01 0 03 0.01 0 0.53 0.09 84 0.09 65 0.09 81 6