GBZT 160.69-2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺类化合物.pdf

GBZ/T160.69-2004柱温：170；汽化室温度：200；检测室温度：200；载气（氮气）流量：80ml/min。3.3试剂试剂均为分析纯。3.3.1盐酸，p2o=1.18g/ml。3.3.2盐酸溶液，50%(v/w)。3.3.3碱性硅胶：2040目多孔微球硅胶，在盐酸溶液(50%)中煮沸3h,水洗至中性，于110干燥。然后以1g硅胶加2ml20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜，倾去多余的溶液，再在110干燥后，于350活化3h,置干燥器中保存，备用。3.3.4硫酸，P2o=1.84g/ml。3.3.5硫酸溶液，0.1mol/L。3.3.6氢氧化钠溶液：12g/L。3.3.7聚乙二醇20M,色谱固定液。3.3.8 Chromosorb102和103担体，6080目。3.3.9标准溶液：于10ml容量瓶中，加人少量双蒸馏水，准确称量，加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺（色谱纯），再准确称量，加双蒸馏水至刻度，摇匀；由2次称量之差计算溶液的浓度，作为标准贮备液。临用前，用双蒸馏水分别稀释成0.2或2.0mg/l标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以500ml/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集14h空气样品。3.4.3个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集14h空气样品。3.4.4样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁的容器内运输和保存。在室温下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,环己胺可保存3d。3.5分析步骤3.5.1样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，封闭后，超声解吸20min;于300转/分离心10min;取0.5ml上清液于试管中，加0.5ml氢氧化钠溶液，摇匀，供测定。若样品液中待测脂肪族胺的浓度超过测定范围，可用双蒸馏水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制：用双蒸馏水稀释标准溶液成表1的标准系列。表1标准系列管号1234三甲胺，g/ml050100150200乙胺，g/ml01302605201300二乙胺，g/ml02550150250三乙胺，g/ml050100150200乙二胺，g/ml0200400500600丁胺，g/ml0306090120环己胺，g/ml025100200300c2