DZT 0064.80-2021 地下水质分析方法第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 73.080 D59 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T 0064.802021 代替 DZ/T 0064.80-1993 地下水质分析方法 第 80 部分：锂、铷、铯等 40 个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for analysis of groundwater quality Part 80：Determination of forty element(lithium,rubidium,cesium,etc)contentsBy inductively coupled plasma mass spectrometry 2021-02-22 发布 2021-07-01 实施 中华人民共和国自然资源部 发 布 DZ/T 0064.802021 I 前 言 DZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分：第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定 电极法 第7部分：Eh值的测定 电位法 第8部分：悬浮物的测定 重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法 第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法 第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法 第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法 第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法 第37部分：硒量的测定 催化极谱法 第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法 第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第43部分：酸度的测定 滴定法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法 DZ/T 0064.802021 II 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法 第46部分：溴化物的测定 溴酚红分光光度法 第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定 滴定法 第50部分：氯化物的测定 银量滴定法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定 离子色谱法 第52部分：氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法 第54部分：氟化物的测定 离子选择性电极法 第55部分：碘化物的测定 催化还原分光光度法 第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法 第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法 第59部分：硝酸盐的测定 紫外分光光度法 第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法 第61部分：磷酸盐的测定 磷铋钼蓝分光光度法 第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法 第64部分：硫酸盐的测定 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法 第65部分：硫酸盐的测定 比浊法 第66部分：硫化物的测定 碘量法 第67部分：硫化物的测定 对氨基二甲基苯胺分光光度法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法 第69部分：耗氧量的测定 碱性高锰酸钾滴定法 第70部分：耗氧量的测定 重铬酸钾滴定法 第71部分：-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、p,p-滴滴伊、p,p-滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定 气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 第74部分：氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法 第75部分：镭和氡放射性的测定 射气法 第76部分：总和总放射性的测定 放射化学法 第77部分：18O的测定 CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分：氘的测定 金属锌还原气体同位素质谱法 第79部分：氚的测定 放射化学法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法 第86部分：氰化物的测定 流动注射在线蒸馏法 第87部分：13C的测定 在线磷酸酸解-气体同位素质谱法 第88部分：14C的测定 合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：氘的测定 在线高温热转换-气体同位素质谱法 DZ/T 0064.802021 III 第90部分：18O的测定 在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 本部分为DZ/T 0064的第80部分。本部分按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T 0064.80-1993地下水质检验方法 等离子体质谱法测定锂等39个元素。本部分与DZ/T 0064.80-1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法”增加了警示内容；增加了第2章“规范性引用文件”和第10章“质量保证和控制内容”。修订了方法检出限，调整了仪器工作条件；修订了准确度数据；元素变化，原为39个元素，现为40个元素，元素增加2项（铝、钴），删除1项（汞）。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：赵怀颖、郭琳、许俊玉、温宏利。本部分所代替的标准的历次版本发布情况为：DZ/T 0064.80-1993。DZ/T 0064.802021 1 地下水质分析方法 第 80 部分：锂、铷、铯等 40 个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 DZ/T 0064的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定地下水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、铷、锶、钇、钼、银、镉、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钨、铅、铋、钍、及铀量的方法。DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查评价、监测与利用等水样中钙中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锗、砷、铷、锶、钇、钼、银、镉、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钨、铅、铋、钍、及铀的测定，方法检出限及定量限见表1 表1 选用同位素、内标、方法检出限和定量限 元素 内标 方法检出限 ng/mL 定量限 ng/mL 元素 内标 方法检出限 ng/mL 定量限 ng/mL 7Li 103Rh 0.05 0.15 137Ba 103Rh 0.20 0.50 9Be 103Rh 0.01 0.05 139La 185Re 0.01 0.05 27Al 103Rh 2.00 10.0 140Ce 185Re 0.01 0.05 47Ti 103Rh 0.50 1.50 141Pr 185Re 0.01 0.05 51V 103Rh 0.15 0.50 146Nd 185Re 0.01 0.05 52Cr 103Rh 0.10 0.50 147Sm 185Re 0.01 0.05 55Mn 103Rh 0.05 0.20 153Eu 185Re 0.01 0.05 59Co 103Rh 0.02 0.10 157Gd 185Re 0.01 0.05 60Ni 103Rh 0.06 0.20 159Tb 185Re 0.01 0.05 65Cu 103Rh 0.15 0.50 163Dy 185Re 0.01 0.05 66Zn 103Rh 0.10 0.50 165Ho 185Re 0.01 0.05 74Ge 103Rh 0.05 0.20 166Er 185Re 0.01 0.05 75As 103Rh 0.70 2.50 169Tm 185Re 0.01 0.05 85Rb 103Rh 0.05 0.15 172Yb 185Re 0.01 0.05 88Sr 103Rh 0.05 0.15 175Lu 185Re 0.01 0.05 89Y 103Rh 0.01 0.05 182W 185Re 0.01 0.05 98Mo 103Rh 0.05 0.15 208Pb 185Re 0.15 0.50 107Ag 103Rh 0.01 0.05 209Bi 185Re 0.01 0.05 114Cd 103Rh 0.05 0.20 232Th 185Re 0.01 0.05 133Cs 103Rh 0.01 0.05 238U 185Re 0.01 0.05 DZ/T 0064.802021 2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 原理 地下水样品经硝酸酸化，样品溶液经过雾化由载气（氩气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，大部分转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品中待测物浓度与质谱信号强度成正比。通过测量各同位素质谱的信号强度来计算样品溶液中的元素含量。4 试剂或材料 4.1 纯水，符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.2 硝酸（20=1.42 g/mL），优级纯。4.3 硝酸溶液（2+98），用硝酸（4.2）配制。4.4 单元素标准储备溶液：配制方法参见附录 B；也可向国家认可的销售标准物质单位购买。4.5 多元素混合校准溶液 用单元素标准储备溶液（4.4）配制多元素混合校准溶液，也可用市售单元素标准溶液进行混合稀释得到；配制的多元素混合校准溶液的元素组合、浓度