GBZT 160.23-2004 工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物.pdf

ICs13.100c52GBZ中华人民共和国国家积业卫生标雅GBZ/T160.23-2004工作场所空气有毒物质测定钨及其化合物Methods for determination of tungsten and its compoundsin the air of workplace2004-0521发布2004-12-01实施中华人民共和国卫生邻发布GBZ/T160.23-20043.3.11标准溶液：称取0.1736g钨酸钠(Na2WO4H2O),溶于水中，并定量转移人100ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml钨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集28h空气样品。3.4.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以lL/min流量采集28h空气样品。3.4.4样品空白：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。3.5分析步骤3.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加2l消化液，在电热板上消化至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加人20ml混合酸；继续加热至冒白烟，溶液无色透明为止。取下放冷。用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，取10.0ml样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中钨浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2工作曲线的绘制：在6只烧杯中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml钨标准溶液，各加水至1.0ml,配成0.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0g钨标准系列。然后，各加入1张微孔滤膜，按样品处理后，取10.0ml样品溶液于具塞比色管中；向各标准管加5ml氯化亚锡溶液，2ml硫氰酸钾溶液，再加0.5ml三氯化钛溶液，摇匀。于400nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钨含量(g)绘制标准曲线。3.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液，测得的吸光度值后，由标准曲线得钨的含量（g)。3.6计算3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：293PV0=VX273￥X10.3（1）式中：Vo一标准采样体积，L:V采样体积，L；t一采样点的温度，；P一采样点的大气压，kPa。3.6.2按式(2)计算空气中钨的浓度：=(式中：C空气中钨的浓度，mg/m3;m一一测得样品溶液中钨的含量（减去样品空白），g:Vo标准采样体积，L。3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本法的检出限为0.3ug/ml;最低检出浓度为0.4mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围2