CJT 141-2001 城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

CJ中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准C J/r 1 4 1-1 5 0-2 0 0 1城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施中华人民共和国建设部发 布一、城市供水水质检验方法标准S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n w a t e r s u p p l yC J/T 1 4 1-2 0 0 1前言 本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。本标准主要起草人:张建华、崔建华。本标准参加验证单位:上海监测站、天津监测站、广州监测站、深圳监测站、武汉监测站、成都监测站、顺德监测站(省级)。中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水二氧化硅 的测定硅钥 蓝 分光 光 度法C J/T 1 4 1-2 0 0 1Ur b a n wa t e r s u p p l y-De t e r m i n a t i o n o f s i l i c a d i o x i d e-Mo l y b d o s i l i c a t e b l u e me t h o d范围本标准规定了用硅铝蓝分光光度法测定城市供水中的溶解性二氧化硅。本标准适 用于城市供水及其 水源水中溶解性二 氧化硅 的测定。若取 5 0 ml水样，则最低检测质量浓度为。.0 2 m刃L(S i 02).2 方 法 在 p H值为 1.2 时，铂酸钱与二氧化硅和水中磷酸盐起反应，生成硅铂杂多酸，加人草酸可破坏磷钥酸，但不能破坏 硅相酸，用 1.2.4氨基 禁酚磺酸将硅 钥杂多酸还原 为硅钥蓝，其 吸光度与 二氧化 硅浓度成正 比。3 试荆和材料11 本方法所用纯水为不含二氧化硅的蒸馏水，所有试剂应保存于聚乙烯瓶中。3.2 标准溶液3.2.1 二氧化硅标准储备液 p(S i0 2)=1 0 0 t+g/M I.:称取。.1 0 0 0 8 二氧化硅(纯度为分析纯以上)置于铂柑涡中，加。.3 3 g无水碳酸钠，混匀。于 1 0 0 0 C加热至完全融化、冷却，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度贮存于聚乙烯瓶中。或购买市售标准储备液。3.2.2 二氧化硅标准使用液 p(S i O,)=1 0 p g/m L 吸取二氧化硅标准储备液(3.2.1)1 0.0 0 M L.于1 0 0 mL容量瓶中，用纯水定容。3.3 溶液3.3.1 盐酸溶液(1+1)e3.3.2 氢氧化钠溶液(8 g/I.):称取。8 g 氢氧化钠溶于 纯水中，稀释至1 0 0 m 工 J3.3.3 草酸溶液(7 0 g/L):称取 7 g草酸(H2 C I O,2 H3 0),溶于纯水中，稀释至 1 0 0 mL.3.3.4 1,2,4-氨基禁酚磺酸(2.5 g/L)溶液:将3 0.0 g亚硫酸氢钠(N a H S 0 3)溶于1 0 0 m L纯水中.加人 1.0 g 亚硫酸钠(N a 2 S O 3)和0.5 g 1,2,4-氨基蔡酚磺酸，1-氨基 2 禁酚-4 磺酸(C,H,O,N S)溶液，溶解后稀释至2 0 0 ml。3.15 钥酸馁溶液(1 0 0 g/L)称取1 0 g 铝酸 (N H 0 6 Mo,0 i 4.4 H 2 0 溶于水中，稀释至1 0 0 m L，必要时可过滤.用氢氧化钠或氨水调 p H至 S o3.4指示剂 对硝基酚指示剂(1 g/L):称取对硒基酚(N O,C,H 4 0 H)0.1 g 溶于纯水中，稀释至1 0 0 m 工。中华人民共和国建设部2 0 0 1 一 0 7-1 7批准2 0 0 1 一 1 2-0 1 实施 sCJ/T 1 4 1-2 0 0 14仪器4.1 具塞比色管，5 0 m L,4.2 可见光分光光度计。5样品采集样品应选用 聚乙烯塑料瓶，在 4 条件下保存，7天内进行测定。6测定步骤6.1吸取适 量水样(视二氧化硅含量而定)于 5 0 mL具塞 比色管中，用纯水稀 释至 5 0 mL刻度L 若水样为酸性先加 3 滴对硝基酚指示剂(3.4),滴加氢氧化钠溶液(3-3-2)到恰显黄色，再用纯水稀释至 5 0 m L标 线。6.2 分别吸取。,0.5 0,1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0和 1 0.0 0 m 1二氧化硅标准使用液(3-2.2)于5 0 m L具塞比色管中，用纯水稀释至标线，配制成浓度为 0,0.1 0,0.2 0,0.4 0,0.8 0,1.2 0,1.6 0,2.0 0mg/L的标准系列。6.3 向水样及标准系列中迅速连续加人盐酸(3.3.1)1.0 mL,钥酸钱溶液(3.3.5)2.0 mL，至少上下翻转 6次使之混合均匀，放置 1 5 mi n.注:放里时间与温度有关，温度低于2 0 C时放置3 0 mi n,温度在3 0 C-3 5 C时放置 1 0 mi n,温度高于3 5 C时，放置5 m i n,6.4 加人 2.0 mL草酸溶液(3.3-3)，充分摇匀，放置 2 -1 5 m i n，加人 2.0 m 1.1,2,4-IK基蔡酚磺酸溶液(3.3-4)充分摇匀，放置 5 m i n,6.5 在 6 8 0 n m波长处，用 1 c m 比色皿，以纯水作参比测量样品及标准系列的吸光度。6.6 标准曲线的绘制:以各标准溶液中所含二氧化硅的质量(t4 g)为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。7计算 水样中S i o:质量浓度的计算见式(ll:p(S i O2)一MY式中:m由标准曲线查得水样管中S i 0:的质量，11 9;p(S i 0 2)水样中S i 0，质量浓度.m g/L;V水样体积，mL,(1)8 精密度和准确度 由6个实验室用本方法测定了含。.4 0 m g/L和 1 2.0 0 m g/L的合成水样，低浓度的相对误差为1.2 Y o.相对标 准偏 差为 6.4%,高浓度相对误差为 2.2%，相对标 准偏 差为 2.2%;自来水加 标0.6 0 m g/L，回收率为 1 0 0%，自来水加标 6.0 mg/L，回收率为 9 9.7%e