1附件2小麦粉及其制品中氨基脲的测定BJS2019021范围本方法规定了小麦粉及其制品中氨基脲残留的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于小麦粉及以小麦粉为主要原料的各种制品中氨基脲残留量的检测。2原理试样经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生，乙酸乙酯提取，旋蒸富集后，采用高效液相色谱/串联质谱仪进行定性检测，采用稳定同位素内标法进行定量测定。3试剂和材料注：水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。3.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。3.1.4乙酸铵（C2H7NO2）：色谱纯。3.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.6盐酸（HCl）：分析纯。3.1.7邻硝基苯甲醛（C7H5NO3）：色谱纯。3.1.80.2moL/L盐酸溶液：准确量取盐酸（3.1.6）17mL于1L容量瓶中，用水定容至1L。3.1.90.1moL/L邻硝基苯甲醛溶液：称取1.5g邻硝基苯甲醛（3.1.7）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至100mL。3.1.10乙腈饱和的正己烷：量取正己烷（3.1.5）80mL于100mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.2）后，剧烈振摇，待分配平衡后，弃去乙腈即可。3.1.110.010moL/L乙酸铵：准确称取0.772g乙酸铵（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容至1L。3.1.1210%甲醇水溶液：准确量取10mL甲醇（3.1.1）于1L容量瓶中，用水定容至100mL。3.2标准品氨基脲及其同位素内标标准品的基本信息见表1，纯度≥99.0%。表1氨基脲及其同位素内标标准品的基本信息中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量氨基脲盐酸盐SemicarbazideHydrochloride563-41-7CH6ClN3O111.532氨基脲-13C,15N2盐酸盐Semicarbazide-13C,15N2Hydrochloride1173020-16-0CH6ClN3O114.563.3标准溶液配置3.3.1标准储备液：准确称取14.9mg（精确到0.0001g）氨基脲盐酸盐标准品，置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为200mg/L的标准储备液，-18℃保存，存效期三个月。3.3.2内标标准储备液：准确称取14.7mg（精确到0.0001g）氨基脲-13C,15N2盐酸盐标准品，置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为200mg/L的标准储备液，-18℃保存，存效期三个月。3.3.3标准工作液：准确量取0.2mL标准储备液（3.3.1），置于200mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定容至刻度，配成浓度为0.200mg/L的标准工作液，-18℃保存，存效期一个月。3.3.4内标工作液：准确量取0.2mL内标标准储备液（3.3.2），置于200mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1.1）溶解并定...
