QXZJG 1130 S-2020 保健食品 健士盾牌钙维生素D维生素K软胶囊.pdf

Q/XZJG1130S-2020220298S-20202020022020230219*Q/XZJG备案号：220298S-2020有效期至：2023 年 02 月 19 日吉林修正健康股份有限公司企业标准Q/XZJG1130S-2020保健食品健士盾牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊2020-01-19 发布2020-01-19 实施吉林修正健康股份有限公司 发发布布Q/XZJG1130S-20201保健食品 健士盾牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊1范围本标准适用于以碳酸钙，维生素 D3，维生素 K2（发酵法）为原料，明胶，纯化水，大豆油，甘油，二氧化钛，蜂蜡，玉米油，二丁基羟基甲苯（BHT）为辅料，经混合、压丸、干燥、包装等主要工艺加工制成经国家有关部门备案的保健食品健士盾牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊，备案号为食健备G202022000017。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适应于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 1535大豆油GB 1886.87食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡GB 1886.214食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）GB 1900食品安全国家标准 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 4806.7食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.22食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定GB 5009.82食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定GB 5009.92食品安全国家标准 食品中钙的测定GB 5009.227食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 6783食品安全国家标准 食品添加剂 明胶GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准 保健食品Q/XZJG1130S-20202GB 17405保健食品良好生产规范GB/T 19111玉米油GB 23350限制商品过度包装要求 食品和化妆品GB 25577食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛GB 29950食品安全国家标准 食品添加剂 甘油YBB00152002药用铝箔YBB00212005聚氯乙烯固体药用硬片中华人民共和国药典保健食品标识规定(卫监发(1996)第 38 号)原国家卫生计生委公告 2016 年第 8 号 食品添加剂新品种 维生素 K2（发酵法）3技术要求3.1原料要求应符合以下要求和国家动植物检验检疫、生产经营许可管理等方面的规定。3.1.1碳酸钙应符合 GB 1886.214 的规定。3.1.2维生素 D3应符合中国人民共和国药典中维生素 D3的规定。3.1.3维生素 K2（发酵法）应符合卫生计生委公告 2016 年第 8 号的规定。3.1.4明胶应符合 GB 6783 的规定。3.1.5纯化水应符合现行中国人民共和国药典的规定。3.1.6大豆油应符合 GB/T 1535 的规定。3.1.7甘油应符合 GB 29950 的规定。3.1.8二氧化钛应符合 GB 25577 的规定。3.1.9蜂蜡应符合 GB 1886.87 的规定。3.1.10 玉米油应符合 GB/T 19111 的规定。3.1.11 二丁基羟基甲苯（BHT）应符合 GB 1900 的规定。3.1.12 生产用水应符合 GB 5749 的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目要求检验方法色泽囊皮呈白色至乳白色，内容物呈乳白色至浅黄色稠状物取适量试样置于白色瓷盘中，在自然光下观察色泽、状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味具有本品特有的滋味和气味，无异味状态软胶囊，无黏结、无变形、无漏液现象；内容物为油性膏状物；无正常视力可见外来杂质3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法灰分，%70.0GB 5009.4崩解时限，min60中华人民共和国药典酸价，mgKOH/g4.0GB 5009.229Q/XZJG1130S-20203表 2 续理化指标项目指标检验方法过氧化值，g/100g0.25GB 5009.227黄曲霉毒素B1，ug/kg10.0GB 5009.223.4污染物限量应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg1.99GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.173.5微生物限量应符合表 4 的规定。表 4微生物限量项目限量检验方法菌落总数，CFU/g30000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.10沙门氏菌0/25gGB 4789.43.6功效成分或标志性成分指标应符合表 5 的规定。表 5功效成分或标志性成分指标项目指标检验方法每粒含 钙（以Ca计）225375.0mgGB 5009.92每粒含 维生素D3（以胆钙化醇计）4.810.8ugGB 5009.82每粒含 维生素K2（以七烯甲萘醌计）4499.0ug附录 A 维生素 K2的测定3.7鉴别无。本产品配方主要使用符合保健食品原料目录（一）规定的原料品种，控制项目均已列入功效成分指标进行检测控制，因此未制定鉴别内容。4装量差异应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。5生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。Q/XZJG1130S-202046检验规则6.1出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。出厂检验项目包括：感官要求、灰分、崩解时限、酸价、过氧化值、微生物限量（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母）、功效成分或标志性成分指标、装量差异。6.2型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每年进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：更换设备或长期停产再恢复生产时；原辅料质量出现大的波动时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家食品质量安全监管机构提出要求时。6.3组批同一批投料、同一个班次、同一条生产线、同一种规格的产品为一个批次。6.4抽样方法和抽样数量应从产品中按照三倍检验量随机抽样，抽样量不得少于 150g，供检验用。6.5判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、装量差异、理化指标等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。7标签产品标签应符合 GB 7718 和保健食品标识规定(卫监发(1996)第 38 号)的规定，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。每件包装上应有清晰的天蓝色保健食品标识、备案号、产品名称、规格、生产企业、地址、生产日期、批号、功效成分及含量、适宜人群、不适宜人群、保健功能、食用方法及食用量、贮藏方法、保质期、注意事项等。7.1标签式样食品名称：保健食品 健士盾牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊原料：碳酸钙，维生素 D3，维生素 K2（发酵法）辅料：明胶，纯化水，大豆油，甘油，二氧化钛，蜂蜡，玉米油，二丁基羟基甲苯（BHT）规格：1.2g/粒生产企业：吉林修正健康股份有限公司地址：长春双阳经济开发区（长清公路 27.5 公里处）联系方式：生产日期：见外包装功效成分及含量：每粒含：钙 300mg 维生素 D36ug 维生素 K255ugQ/XZJG1130S-20205适宜人群：需要补充钙、维生素 D3、维生素 K2的 14-17 岁人群及成人、孕妇、乳母不适宜人群：13 岁以下人群保健功能：补充钙、维生素 D、维生素 K食用量及食用方法：每日 1 次，每次 1 粒，食用方法：口服，温开水送服贮藏方法：密封，阴凉干燥处保存保质期：24 个月注意事项：本品不能代替药物。适宜人群外的人群不推荐食用本产品。不宜超过推荐量或与同类营养素同时食用食品生产许可证编号：产品标准代号：Q/XZJG1130S8包装包装用瓶应符合GB 4806.7的规定。包装用铝箔应符合YBB00152002的规定。硬片应符合YBB00212005的规定。销售包装应符合GB 23350的规定。运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱应符合GB/T 6543的规定。储运图示标志应符合GB/T 191的规定。9保质期产品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为 24 个月。Q/XZJG1130S-20206附录A（规范性附录）标志性成分的检测方法A.1 维生素 K2的测定A.1.1 试剂和材料A.1.1.1 试剂A.1.1.1.1 异丙醇（色谱纯）A.1.1.1.2 甲醇(色谱纯)A.1.1.1.3 四氢呋喃（色谱纯）A.1.1.1.4 氯化锌（分析级）A.1.1.1.5 无水乙酸钠（分析级）A.1.1.2试剂配制A.1.1.2.1 流动相：甲醇 900mL，四氢呋喃 100mL，冰乙酸 0.3mL，氯化锌 1.5g，无水乙酸钠 0.5g，溶解后用 0.22m 滤膜过滤。A.1.1.3 标准品A.1.1.3.1 维生素 K2（七烯甲萘醌），纯度：95%；厂家：ChromaDEX。A.1.2 仪器设备A.1.2.1 高效液相色谱仪（Thermo U3000）（荧光检测器）。A.1.2.2 电子天平（梅特勒，MS105DU）A.1.3 含量测定实验过程A.1.3.1 标准溶液的制备准确称取维生素 K2标准品 0.02333g（纯度 95%）于 10mL 容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，配制成浓度 2.216mg/mL 的维生素 K2标准储备液。准确吸取维生素 K2标准储备液 1.00mL 于 100mL 容量瓶中，加异丙醇溶解并定容至刻度，配制成浓度 22.16ug/mL 的维生素 K2标准中间液。分别准确吸维生素 K2标准中间液 0.50mL、0.80 mL、1.0 mL、1.50 mL、2.00mL 于 25mL 容量瓶中，用异丙醇定容至刻度，摇匀，配制成浓度为 0.44ug/mL、0.71ug/mL、0.89ug/mL、1.33ug/mL、1.77ug/mL的标准系列工作溶液。A.1.3.2 样品溶液的制备准确称取样品适量（精确至约 0.001g）于 50mL 容量瓶中，加入异丙醇超声 30 分钟，用异丙醇定容至刻度，摇匀，过 0.45m 滤膜，得上样样品。A.1.3.3 液相色谱测定Q/XZJG1130S-20207表 A.1：反相高效液相色谱条件项目条件色谱柱C18 色谱柱，柱长 250mm，内径 4.6mm，粒径 5m；锌还原柱：4.6mm50mm流动相甲醇 900mL，四氢呋喃 100mL，冰乙酸 0.3mL，氯化锌 1.5g，无水乙酸钠 0.5g，溶解后用0.22m 滤膜过滤流速1mL/min波长激发波长 243nm，发射波长 430nm柱温30进样体积10uLA.1.3.4 样品含量计算公式X=C V