TCIESC 0038-2022 阻燃化学品 甲基八溴醚.pdf

ICS 71.100.40 CCS G 71 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 00382022 阻燃化学品 甲基八溴醚 Flame retardant chemical 2,2-bis3,5-dibromo-4-(2,3-dibromo-2-methylpropoxy)benzene propane 2022-09-21 发布 2022-10-21 实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：山东兄弟科技股份有限公司、山东海王化工股份有限公司、英丽化学（上海）股份有限公司、山东天一化学股份有限公司、山东东信阻燃科技有限公司、山东岱星新材料有限公司、山东迈特新材料科技有限公司、江苏丹霞新材料有限公司、潍坊裕凯化工有限公司、北京工商大学、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：赵震、钱立军、高金飞、刘军东、柴胜刚、翟丽娜、邱勇、杨寒华、李莹莹、崔志军、俞博、刘文煜、李斌、郭安鹏、曹佩如、杨喜生、郭建树、王盛海、钟同涛、李志全、孙仿建、王艳红、付登、张长安、刘宇、王世川、姚建国、蒋春怡、姚立学。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 1 阻燃化学品 甲基八溴醚 警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了阻燃用甲基八溴醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以四溴双酚 A、甲基氯丙烯和溴为原料生产的作为阻燃剂使用的甲基八溴醚。学名：2，2-双3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基丙烷 分子式：C23H24Br8O2 结构简式：相对分子质量：971.68（按 2018 年国际相对原子质量）CAS 号：97416-84-7 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 26792 高效液相色谱仪 T/CIESC 0037-2022 阻燃化学品 八溴醚 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 2 4.1 外观 甲基八溴醚为白色粉末或颗粒。4.2 要求 甲基八溴醚的技术要求见表1。表1 甲基八溴醚的技术要求 项目 指标 优级品 一级品 白度 90 85 初熔点/100 90 溴含量，w/%65 64 挥发分，w/%0.3 0.5 含量，w/%95.0 90.0 游离溴离子（以Br-计）/(mg/Kg)100 150 1%热失重温度/220 200 5 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。5.2 外观的测定 取适量甲基八溴醚样品放在玻璃容器或滤纸上，在自然光或日光灯下目测。5.3 白度的测定 按照T/CIESC 0037-2022阻燃化学品 八溴醚中5.3的规定进行测定。5.4 熔点的测定 按照 T/CIESC 0037-2022阻燃化学品 八溴醚中 5.4 的规定进行测定。5.5 溴含量的测定 5.5.1 滴定法（仲裁法）按照 T/CIESC 0037-2022阻燃化学品 八溴醚中 5.5 的规定进行测定。5.5.2 氧弹燃烧法 5.5.2.1 试剂或材料 5.5.2.1.1 氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5 mol/L：称取 2 g 氢氧化钠于 100 mL 蒸馏水中，搅拌溶解。全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 3 5.5.2.1.2 6%过氧化氢溶液：量取 30%过氧化氢 100 mL 稀释至 500 mL。5.5.2.1.3 氧气：工业级。5.5.2.1.4 糊精。5.5.2.1.5 硝酸溶液（1+1）：用量筒量取 25 mL 硝酸慢慢搅拌加入到 25 mL 蒸馏水中。5.5.2.1.6 硝酸银标准溶液：c(AgNO3)=0.01 mol/L。按以下方法配制：a)试剂制备：氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.01 mol/L：称取 6 g 氯化钠于 550 50 下灼烧 3 h，取出，在干燥器内冷却至室温。称取 0.5844 g0.001 g(精确至 0.0001 g)经过灼烧的基准氯化钠，加水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。b)溶液配制：硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.01 mol/L：称取 3.40 g0.1 g 硝酸银于烧杯中，加蒸馏水溶解后稀释至 2000 mL，贮于棕色瓶内。c)溶液标定：吸取 20.00 mL 氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.01 mol/L于烧杯中，依照自动电位滴定仪的操作规程进行滴定，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点 V1，同时作空白试验。d)硝酸银标准溶液的浓度按（1）式计算：013AgNOVVVcc （1）式中：c 氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V 吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1 滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0 滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.5.2.2 仪器和设备 5.5.2.2.1 无灰滤纸。5.5.2.2.2 氧气燃烧瓶：500 mL。5.5.2.2.3 自动电位滴定仪。5.5.2.2.4 分析天平：分度值为 0.1 mg。5.5.2.3 试验步骤 5.5.2.3.1 称取约 10 g 样品置于研钵中进行研磨，然后用 80 目筛网过筛。5.5.2.3.2 称取样品 0.025 g0.001 g(精确至 0.0001 g)样品用无灰滤纸（5.5.2.2.1）包好，同时在氧气燃烧瓶（5.5.2.2.2）中加入 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液（5.5.2.1.1）10 mL，6%的过氧化氢溶液（5.5.2.1.2）5 mL，向瓶中缓缓通入氧气（5.5.2.1.3）2 min，点燃无灰滤纸（5.5.2.2.1）迅速放入氧气燃烧瓶中并倒置，燃烧完成后，剧烈摇动氧气燃烧瓶约 30 s 后静置 1 h。将氧气燃烧瓶内液体转移至 250 mL 烧杯中，继续加蒸馏水至 200 mL，煮沸 0.5 h 后继续加蒸馏水至 200 mL 刻度线，冷却至室温，样品准备完成。5.5.2.3.3 打开自动电位滴定仪（5.5.2.2.3），预热 20 min 后，将准备好的样品放到仪器上，开启搅拌，向样品中加入 0.1 g 的糊精（5.5.2.1.4），再滴入硝酸溶液（5.5.2.1.5）4 mL。按照自动电位滴定仪操作规程完成滴定，同时显示滴定曲线，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点，平行测定两次，同时作空白试验。5.5.2.4 结果计算 溴的含量w1，以%（质量分数）表示，按（2）式计算：全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 4 1000799.0011mcVVw （2）式中：V1 滴定样品消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0 滴定空白消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.0799 与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液相当的溴的质量，单位为克每摩尔（g/mol）；m 样品的质量，单位为克（g）。两次平行测定结果的相对偏差不大于0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5.6 挥发分的测定 按照 T/CIESC 0037-2022阻燃化学品 八溴醚中 5.6 的规定进行测定。5.7 甲基八溴醚含量的测定 5.7.1 方法提要 采用高效液相色谱法，在规定的色谱条件下，将溶解后的试样注入进样阀，扳动阀钮，样品溶液随流动相进入色谱柱，使甲基八溴醚及其有机杂质分离，使用紫外吸收检测器进行检测，甲基八溴醚及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量。5.7.2 试剂或材料 5.7.2.1 甲醇：色谱纯。5.7.2.2 乙腈：色谱纯。5.7.2.3 水：GB/T 6682 规定的一级水。5.7.3 仪器和设备 5.7.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外吸收检测器，符合 GB/T 26792 要求。5.7.3.2 超声波分散仪。5.7.3.3 分析天平：分度值为 0.1 mg。5.7.4 样品试验溶液制备 称取 0.125 g 样品于 25 mL 容量瓶中，精确至 0.0001 g，加入乙腈（5.7.2.2），放入热水浴中用超声波分散仪（5.7.3.2）超声 5 min，备用。5.7.5 试验条件 甲基八溴醚液相色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。推荐的色谱操作条件如下：a)色谱柱：C18，250 mm4.6 mm（内径），粒径5 m，或相当者；b)流动相：甲醇-乙腈-水（体积比8:1:1），经溶剂过滤装置过滤，超声波超声15 min，备用；c)流速：1 mL/min；d)进样量：25 L；e)检测波长：254 nm；f)柱温：40；全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 5 5.7.6 试验步骤 等液相色谱仪基线平稳后，注入样品试验溶液，自动开始采样，得到色谱峰面积。采样停止后，设置最小峰面积不低于 0.05%，用面积归一化法定量。5.7.7 结果计算 甲基八溴醚的含量 w，以%（质量分数）表示，按式(3)计算：(3)式中：A 样品中甲基八溴醚的色谱峰面积；Ai 样品中各组分的色谱峰面积之和。两次平行测定结果的相对偏差不大于 0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5.8 游离溴离子的测定 按照T/CIESC 0037-2022阻燃化学品 八溴醚中5.8的规定进行测定。5.9 1%热失重温度的测定 按照 T/CIESC 0037-2022阻燃化学品 八溴醚中 5.7 的规定进行测定。6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第 4 章全部项目均为出厂检验项目，每批产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，产品检验合格并附合格证方可出厂。6.2 组批 以相同原料、相同工艺生产的具有同等质量的产品，或以 1 个生产储罐为一批次，每批次数量不大于6 t。6.3 采样 按 GB/T 6679 的规定，按批随机采样，采样总量不得少于 500 g，样品留存时间 12 个月。采样和样品留存过程中需做好防潮、防水。6.4 检验结果判定 检验结果的判定按GB/T 8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 全国团体标准信息平台T/CIESC 0038-2022 6 每批产品应有质量检验报告单。每一包装件上应有清晰、牢固的标志1），标明生产厂名称、产品名称、批号、净重、商标等标志。标明产品使用的注意事项、安全事项以及泄露洒