TCSTM 00702-2022 化学试剂 无水硫代硫酸钠.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 007022022 化学试剂 无水硫代硫酸钠 Chemical reagent Sodium thiosulfate anhydrous 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007022022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T 20001.10标准编写规则 第10部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00702-2022 1 化学试剂 无水硫代硫酸钠 1 范围 本文件规定了化学试剂无水硫代硫酸钠的性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂无水硫代硫酸钠的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6022002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 34841999(2017)化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为白色结晶性粉末，易溶于水，不溶于乙醇。4.2 分子式 Na2S2O3 4.3 相对分子质量 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00702-2022 2 158.10（按2018年国际相对原子质量）4.4 CAS 号 7772-98-7 5 规格 无水硫代硫酸钠的规格见表1。表 1 无水硫代硫酸钠的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(Na2S2O3)，w/%99.0 98.0 pH 值(50g/L，25)6.08.5 6.08.5 澄清度试验，号 4 6 水不溶物，w/%0.01 0.02 硫化物(S)，w/%0.0005 0.001 硫酸盐及亚硫酸盐(以 SO4计)，w/%0.2 0.2 镁(Mg)，w/%0.002 0.005 钙(Ca)，w/%0.004 0.01 铁(Fe)，w/%0.001 0.002 重金属(以 Pb 计)，w/%0.001 0.002 6 试验 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 6022002、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合GB/T 66822008中三级水规格，样品均应精确至0.01g称量。所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外均为质量分数。6.2 含量 称取0.5g样品，精确至0.0001g。溶于70mL无二氧化碳的水中，用碘标准滴定溶液c(1/2I2)0.1mol/L滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液呈蓝色。无水硫代硫酸钠的质量分数w，按下式计算：%1001000mVcMw 式中：V碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M无水硫代硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2S2O3)158.1g/mol；m样品的质量，单位为克(g)。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00702-2022 3 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 pH 值 按GB/T 9724的规定测定。6.4 澄清度试验 称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T 34841999(2017)中规定的4号(分析纯)或6号(化学纯)澄清度标准(保留溶液用以测定水不溶物)。6.5 水不溶物 将测定澄清度试验后的溶液(6.4)，按GB/T 9738的规定测定。6.6 硫化物 6.6.1 称取2g样品，溶于20mL水中，加0.3mL乙酸铅(碱溶液)，摇匀，放置2min。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。6.6.2 标准比色溶液的制备是取含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的硫化物(S)标准溶液，与样品同时同样处理。6.7 硫酸盐及亚硫酸盐 6.7.1 称取 0.5g 样品，溶于 100mL 水中。取 10mL，滴加碘标准滴定溶液c(1/2I2)0.1mol/L至溶液呈浅黄色，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。6.7.2 标准比浊溶液的制备是取 5mL 样品溶液及含 0.05mg 质量的硫酸盐(SO4)标准溶液，用水稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。6.8 镁 6.8.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 97232007中第5章、第6章的规定。其中镁(Mg)标准溶液按GB/T 6022002中表1序号43方法2的规定制备。6.8.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯。波长：285.2nm。火焰：乙炔-空气。6.8.3 测定方法 称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB/T 97232007中7.2.2的规定测定。结果按GB/T 97232007中7.2.3的规定计算。6.9 钙 6.9.1 称取 0.5g 样品，溶于 50mL 水中，取 10mL，加 10mL 乙醇(95)、0.5mL 混合碱及 1mL 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置 5min，用 5mL 三氯甲烷萃取(温度不应超过 30)，立即比色。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00702-2022 4 6.9.2 标准比色溶液的制备是取含 0.004mg(分析纯)或 0.01mg(化学纯)质量的钙(Ca)标准溶液，用水稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。6.10 铁 6.10.1 称取 1g 样品，溶于 15mL 水中，加 0.5mL 盐酸溶液(15%)，加 1mL 抗坏血酸溶液(20g/L)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5)及 1mL1,10-菲啰啉溶液(2g/L)，摇匀，加 1g 碘化钾，用 5mL 三氯甲烷萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。6.10.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。6.11 重金属 6.11.1 饱和溴水的制备 于100mL水中边搅拌边加入2mL3mL溴。溶液贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，于阴凉处保存。6.11.2 测定方法 6.11.2.1 称取 1g 样品，溶于 10mL 水，缓慢加入 5mL 盐酸溶液(10%)，蒸干，于 150干燥 1h，加 15mL水，煮沸 2min，过滤，滤液加热至沸，加饱和溴水至溶液澄清，煮沸至溶液无色，冷却，用氨水溶液(10%)调节 pH 至 4，用水稀释至 25mL，加 0.2mL 乙酸溶液(30%)，按 GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。6.11.2.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液，用水稀释至 25mL，与同体积试液同时同样处理。7 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。8 包装及标志 按GB 153462012 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第4类；b)内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-8、NB-11、NB-13、NB-15；c)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；d)外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00702-2022 5 附 录 A（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：国药集团化学试剂有限公司、南京化学试剂有限公司、上海沃凯生物技术有限公司、太仓沪试试剂有限公司。本文件主要起草人：方诚、郑琦、陆莉峻、陈浩云、查宏燕、柯德宏、王伟。_ CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台